液―液萃取塔操作及传质单元高度测定实验.pptVIP

萃取原理 液液萃取：利用液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异实现分离 混合物A+B，即先选择一种适宜的溶剂（称为萃取剂）用S表示，S对混合物中A有显著的溶解能力，而对B是不互溶或部分互溶 易溶组分A叫溶质 不溶组分B叫稀释剂 “S+部分A(B)”叫萃取相，用E表示， “B+部分A(S)”叫萃余相，用R表示。 萃取过程的条件： 1．? 两个接触的液相完全不互溶或部分互溶； 2．?溶剂S对A和B的溶解能力不一样，溶剂具有选择性 萃取与吸收的比较 微分接触和级式接触萃取设备 液―液萃取塔类型 振动筛板塔 将筛板连成串，由装于塔顶上方的机械装置带动，在垂直方向作往复运动，借此搅动液流，起着搅拌作用。 转盘塔 在工作段中,等距离安装一组环板,把工作段分隔成一系列小室，每室中心有一旋转的圆盘作为搅拌器。这些圆盘安装在位于塔中心的主轴上，由塔外的机械装置带动旋转。 液―液萃取塔的操作及传质单元高度的测定实验 实验目的 1．了解液―液萃取设备的结构和特点 2．掌握液―液萃取塔的操作 3．掌握传质单元高度的测定方法并分析外加能量对液―液萃取塔传质单元高度的影响。 实验内容 1．以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系，选用萃取剂与料液体积比为1:1，以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作。 2．测定不同振动频率或不同振幅（转速）下的萃取效率（传质单元高度）。 液一液萃取塔的操作 液一液萃取塔的操作 外加能量的问题 液液传质设备引入外界能量促进液体分散。改善两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应该注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，滴内内循环将消失。这些均是外加能量带来的不利因素。 权衡利弊两方面的因素，外界能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻找合适的能量输入量。 液泛 在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量（单位时间内的通过量）取决于连续相的流速，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相速度。这时塔刚处于液泛点（即为液泛速度）。 在实验操作中，连续相的流速应在液泛速度以下。 3．萃取塔的操作 萃取塔开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相。分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此当轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层段凝聚，当两相界面维持适当高度后，再开启分散相出口的阀门，并依靠重相出口的II形管自动调节界面高度。当重相作为分散相时，则分散相不断在塔底的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。 振动筛板塔实验装置示意图及流程 转盘塔实验装置示意图及流程 实验数据记录及数据处理 (一). 设备参数： 填料塔直径D： ；塔有效高度H： mm；电压（转速）： (二). 操作参数： F / S =1:1 ；相平衡常数：K = 2.25 ； (三).原始数据记录： 1．常数： 水密度：1000Kg.m-3 ；煤油密度：800Kg.m-3 ； 气压：101.3KPa 实验步骤 1．打开重相（水）流量计，使塔体内充满连续相水，再开启分散相煤油，按照体积流量1：1的要求将两相流量计调节至刻度，建议水流量4L/h（5L/h）,煤油=？？ 2．开启调速器，使筛板上下慢速振动，再30V~90V范围内适当布点，分别改变4次电压。 3．待分散相在塔顶分断层凝聚一定厚度的液体后，通过连续相出口的II型管，将两相界面调节至适当高度 4.在某一电压(转速)下维持重轻两相界面某一高度，约20 min后，取萃余相约40 mL分析滴定XR 5.实验数据测定结束后,观察液泛 实验滴定分析 用10mL移液管取萃余相样品10mL，放入洁净的锥形瓶中，加入等量的蒸馏水，加入2~3滴酚酞指示剂，用0.01 mol.L-1的Na0H溶液滴定，直至红色不褪去为止，记下V1（进口、xF）和 V2（出口、xR）滴定消耗的Na0H体积数。 要求每个样品平行滴定3次取平均值 作图 1． 2． 十、思考题 1．液液萃取设备与汽液传质设备有何主要区别。2．本实验为什么不宜用水作为分散相，倘若用水作为分散相，操作步骤是怎样的．而用分层分离段应设在塔顶还是塔底? 3.相出口为什么要设II型管？ II型管的高度是怎样确定的？ 4.对液液萃取过程来说是否外加能量越大越有利? * * 相同点: 1)添加物系S 2)溶解度的差异 不同点: 1)吸收有惰性组分,萃取各部分都有一定溶解度 2)吸收气液系统,密度差大,液液系统密度差小，需 要