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实验01单体和引发剂的精制.doc
实验一 单体和引发剂的精制
一、实验目的
1、了解苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等单体及过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈等引发剂的商品组成、特点及精制的意义；
2、掌握在实验室中对苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈进行精制的常用方法和操作规程；
3、正确使用并能够熟练操作实验中所用到的各种仪器。
二、实验原理
高分子合成中所常用的单体，如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等，为防止其在分离精制、贮存和运输过程中受到热、光、辐射、机械等作用而引发聚合，通常需添加一定量（几~几十）
压力mmHg 0.67
5 1.33
10 2.66
20 5.32
40 7.98
60 13.30
100 26.60
200 53.20
400 101.08
760 沸点℃ 18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2 压力mmHg 3.19
24 4.66
35 7.05
53 10.77
81 16.49
124 25.14
189 37.11
279 50.80
397 72.75
547 101.08
760 沸点℃ 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100.6 表3 过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度（20℃）
溶 剂 溶解度/ g/100ml 石 油 醚 0.5 甲 醇 1.0 乙 醇 1.5 甲 苯 11.0 丙 酮 14.6 苯 16.4 氯 仿 31.6
本实验采用碱洗法对苯乙烯单体进行精制，利用减压蒸馏法对甲基丙烯酸甲酯进行精制；并用重结晶法提纯引发剂过氧化苯甲酰（BPO）（BPO）（BPO）BPO溶解；
②过滤BPO溶液，滤液直接滴入已用冰水冷却的150ml甲醇中，出现针状结晶；
③布氏漏斗过滤针状结晶体/甲醇混合物，并用冷的甲醇洗涤结晶体。
④复重步骤①~③二次后，将结晶物置于真空干燥器中干燥并称重。
⑤将干燥的BPO晶体盛放在广口棕色瓶并保存在干燥器内备用。
4、偶氮二异丁腈（AIBN）的精制（重结晶法）
①在装有回流冷凝管的250ml锥形瓶中加入100ml95%乙醇，于水浴上加热到接近沸腾。迅速加入10gAIBN，振荡使其全部溶解（煮沸时间不宜过长，若过长，则分解严重）。
②热溶液迅速抽滤（过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热），滤液冷却后得白色结晶。
③抽滤得白色结晶。
④于真空干燥器中干燥并称重。
⑤测定熔点。产品于棕色瓶中，低温保存。
五、实验中应注意的问题
过氧化苯甲酰应在室温下溶解，不能加热，否则容易引起爆炸，所以应特别注意。甲醇有毒，可以用乙醇代替。丙酮和乙醚对过氧化物有诱发分解作用，所以不适合作重结晶的溶剂。
六、思考题
1、为什么要对单体进行精制，其意义何在？
2、单体与引发剂的精制方法及原理？
3、实验中需要注意的问题及心得。
3
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