5 第五章 痕量有机污染物分析预处理技术-2014 [兼容模式].pdfVIP

第五章 痕量有机污染物分析的预处理新技术 第一节 概述 第二节 衍生化技术 第三节 固相萃取 第四节 固相微萃取 第五节超临界流体萃取第五节超临界流体萃取 第六节微波萃取 第七节第七节 低温吹扫捕集低温吹扫捕集 1 第一节第一节 概述概述 目前，我国环境污染呈现的特征：以痕量有机污染痕量有机污染为主。 传统分离富集方法：劳动强度大、操作步骤多、耗时长、 重复性差重复性差，，不适合痕量有机污染物预处理不适合痕量有机污染物预处理。。 高效、快速、自动化的样品制备技术与与处理技术成为 需求和研究热点 一、环境痕量有机污染物分析的特点 TOC 、、COD （（贡献值极小贡献值极小，，危害极大危害极大 ）） 含量少：痕量、超痕量 需要灵敏度高的方法需要灵敏度高的方法 需要更有效的分离富集方法 需要有效的预处理和保存样品的手段需要有效的预处理和保存样品的手段 （（防止样品变化和损失防止样品变化和损失 ）） 2 二二、、环境痕量有机污染物的分析环境痕量有机污染物的分析 ∆∆ （（一一 ））采样与制样采样与制样 ∆ （二）提取与富集 ∆ （三）分级与净化  按有机物的性质分级  进一步分离 ∆∆ （（四四 ））定性与定量定性与定量 3 第二节衍生化技术 衍生化技术的目的衍生化技术的目的：： 通过化学反应，将难检测的目标组分定量地转化成 衍生化技术的作用： 挥发性太高或太低的痕量有机污染物转化为挥发度 合适的衍生物 热不稳定的有机污染物转化成热稳定的衍生物 检测器无信号检测器无信号的有机污染物转化成响应强的衍生物的有机污染物转化成响应强的衍生物 不易分离的组分转化成易于分离的衍生物 4 • 柱前衍生化的条件柱前衍生化的条件 – 反应迅速、定量、重复性好 – 反应选择性高反应选择性高，，最好只和目标组分反应最好只和目标组分反应 – 反应产物只有一种 – 衍生化试剂方便易得 5 •• 气相色谱中常用的常用柱前衍生化方法气相色谱中常用的常用柱前衍生化方法 烷基衍生化：降低极性烷基衍生化：降低极性 R - OH R - X R - O - R HR 硅烷化衍生化硅烷化衍生化::形成挥发性衍生物形成挥发性衍生物 R Si - X H - R R Si - R HX 3 3 酯化衍生化酯化衍生化::降低极性，提高稳定性降低极性，提高稳定性 催化剂 RCOOH CH OH RCOOCH H O 3 3 2  酰化衍生化：降低极性，提高挥发性酰化衍生化：降低极性，提高挥发性 ••••