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“植物油碘值测定”的模拟考核方法 吉林省粮油卫生检验监测站 曹占文 吉林中储粮质量检测中心有限公司 杜东欣 碘值检验及其考评的意义：碘值的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度因此可以根据油脂的碘值判断油脂的干性程度。碘值大于130的油脂属于干性油，可以用油漆；小于100的油脂属于不干性油；在100～130之间的油脂则为半干性油。本项目的检验过程，涉及试样称量、溶液的量取和转移、滴定、计算等多项基本的实用操作技能，所以，此项目常常作为技能鉴定实际操作考题。 一、经典方法原理 将试样溶解在溶剂中并加入Wijs试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。根据试样消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。 碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。 二、试剂 1．100 g /L碘化钾溶液（不含碘酸盐或游离碘）； 2．5g/L淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷却； 3．硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1 mol/L 按GB/T 601—2002配制和标定； 4．溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液； 5．韦氏（Wijs）试剂：含一氯化碘的溶液（以三氯化碘和碘配制，溶解于乙酸和环己烷混合溶剂）。 三、仪器设备 1．分析天平：感量0.1 mg； 2．碘价瓶：500 mL； 3．小烧杯：5 mL。 四、操作流程 空白试验→称样→加溶剂→加Wijs试剂→暗处反应→加碘化钾溶液和蒸馏水→ 滴定至近终点→加淀粉溶液→继续滴定至终点 五、测定步骤 称样：试样的质量是根据估计的碘值而异，按表中所示称取样品质量。 估计碘价 试样质量，g 5 3.00 5-20 1.00 21-50 0.40 51-100 0.20 101-150 0.13 151-200 0.10 将称好试样的称量皿或小烧杯放入500 mL碘价瓶中，加入20 mL溶剂溶解试样，准确加入25.00 mL的Wijs试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处。 用同样试剂和仪器做空白试验。 对于碘值低于150（g/100g）的样品，锥形瓶应放在暗处反应1h，碘值高于150（g/100g）或已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质，应置于暗处2 h。 反应结束后加20 mL碘化钾溶液，150 mL水。 用标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色。加几滴淀粉溶液继续滴定，直到剧烈摇动后蓝色刚好消失。 注释：以上是国家标准方法的操作步骤。 六、按照国家标准方法测定碘值这个项目，在培训和考评中，执行起来有一定的难度和危害 所用的试剂毒害很大、常常短缺购买困难、价格较贵。 这个操作需要在通风橱中进行，实验室的通风橱通常数量较少，每次中级班的学员都近100人，培训或考评过程中，若在通风橱中操作，由于观察者在操作者侧后方，以致出现这样的情况：培训时，对于教师的讲解和演示，学员观看不清楚；考评的时候，考评员也难以清楚地观察学员的操作细节，无法准确评分不如在普通试验台上操作方便。 这个项目每次考核时间为1小时，两组考核中间还需为下一组学员准备仪器和试剂，由于通风橱空间狭小的原因，使考评准备工作也不方便。 实验中产生的废液量很大、毒性也大、不容易处理，还污染环境。 七、碘值测定实际操作考评方法的改动 针对这个考评项目存在的上述问题，我们在实际工作中进行了深入的研究和探讨，经过多次实验，获得了用无毒试剂替代有毒害试剂的《碘值实际操作的培训考评方法》。 下面把本方法相对于国家标准方法在试剂和玻璃仪器方面的变化操作步骤介绍如下： （一）试剂的变化 1．2.4 g单质碘，18 g KI，混合，溶于1000mL水中，代替Wijs液； 2．0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液代替0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液； 3．以蒸馏水代替冰乙酸-环己烷混合液； 4．1 mol/L硫代硫酸钠溶液代替油脂样品； 5．以蒸馏水代替100 g /L KI溶液。 （二）玻璃容器的变化 250 mL锥型瓶代替500 mL锥型瓶（三）加水量的变化 加水量150 mL改为15 mL（四）放置时间的变化 放在暗处1h改为1min（五）操作步骤 1．称量0.13 g试样（1mol/L硫代硫酸钠溶液）放入250mL碘价瓶中，加入水20mL（代替冰乙酸-环己烷混合液）溶解试样，准确加入25.00mL碘和碘化钾混合溶液（代替Wijs液），盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处1min进行反应。 用与测定试样相同的试剂和仪器做空白试验。 2．反应结束后加20mL水（代替100g /L碘化钾溶液），加入15mL水（代替150mL水）。 3．用标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色。加几滴淀粉溶液继续滴定，直到剧烈摇动后蓝色刚好