二水合氯化钡中钡含量的快速测定.docVIP

微波加热干燥法测定二水合氯化钡中钡的含量 赵桦萍 李莉 赵立杰 白丽明 （齐齐哈尔大学化学化工学院， 黑龙江 齐齐哈尔 161006） 摘要：为了解决传统重量分析方法费时费电的问题，本文采用微波加热技术代替传统的灼烧方法，对二水合氯化钡中钡含量进行了测定。确定了微波加热样品至恒重的实验条件：功率700W,一次放入5个样本，加热13分钟。用F检验和t检验法比较两种方法的测定结果，没有显著性差异。 本法具有快速、省电、操作简单等特点。 关键词：微波；干燥；二水合氯化钡；钡；重量分析 中图分类号：TQ014 文献标志码： A study on determining content barium of barium chloride dihydrate with microwave drying Zhao Hua-ping ,Li li ,Zhao Li-jie,Bai Li-ming （College of Chemistry and Chemical Engineering, Qiqihar University, Heilongjiang Qiqihar 161006,China） Abstract：A new method was found for determination of Barium content in Barium chloride dehydrate with microwave rying instead of traditional ignition method in order to solve the problem of time - cosing and high power consumption. The experimental conditions has been determined: the power is 700W; once put into five samples; heating 13 minutes. The results of the two methods were compared by F test and t test. The results show that there is no obvious difference between them. This method has the advantages of fast, energy-saving, easy to operate etal. Key words: microwave drying barium chloride dehydrate barium gravimetric analysis 用重量法测定二水合氯化钡中钡含量是一种经典的重量分析地方法[1]。实验过程中耗时最长的是灼烧至恒重这一步，首先要对空坩埚灼烧至恒重，然后要对生成的硫酸钡灼烧至恒重，灼烧后冷却到室温再称量，需要反复加热和冷却的操作，总共要花费6个小时的时间。而且灼烧的温度是800±20℃，要微波一般是指波长在l mm到1 m范围(相对频率为300300000MHz)的电磁波[5]。微波加热运用介电损耗原理，采取整体加热的方式，通过分子极化和离子导电两个效应对物料进行直接加热[6]。与传统加热方法相比，微波加热技术具有选择性高、快速高效、设备体积小、节能、清洁等优点[7]。用微波炉代替马弗炉做重量分析实验已有报道[8-10]，但将其用于二水合氯化钡中钡含量的测定未见报道。本文尝试了用微波炉代替马弗炉恒重容器和样品，并与传统的马弗炉恒重的测定结果进行了比较，结果表明：两种方法的测定结果没有显著性差异，且用微波炉加热具有快速、节能等特点。 1 实验部分 1.1 仪器 收稿日期： 修订日期赵桦萍（1966-），女，黑龙江齐齐哈尔人，教授，硕士。主要从事分析化学的教学研究工作。H2SO4 1moL/L ；HCl 2moL/L；HNO3 2moL/L ；AgNO3 0.1 moL/L；BaCl2·2H2O按照文献[1]的方法制得BaSO4沉淀 ，沉淀经碳化、灰化后，放在已恒重的瓷坩埚中置于马弗炉中800±20℃灼烧至恒重，称量，并计算钡的百分含量。 将玻璃熔砂坩埚在微波炉中加热数分钟，放入干燥器中冷却至室温，称量。再放入微波炉中加热数分钟，放入干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重为止。按照文献[1]的方法制得BaSO4沉淀 ，沉淀用玻璃熔砂坩埚在水泵减压下直接过滤和洗涤，沉淀和坩埚在恒温干燥箱中160℃干燥分钟，用微波炉加热至恒重后称