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催化动力学分光光度法测定水质中的铝 程晓宏，谢超 江苏省南通市疾病预防控制中心，南通 226007Al3+对 KBrO340-800 μg/L，线性相关系数r = 0.9989，检μg/L。结论：该法应用于水质中铝的测定，满意结果。 [关键词] 催化动力学；分光光度法；水质；铝 近年来，铝对人体健康的影响越来越受到重视。人体中铝量过多，可引发早老性痴呆等多种疾病[1]。因此, 建立微、痕量铝的测定方法具有重要的现实意义。目前检验铝的办法为国标法[2]，但国标法存在空白值高、显色反应选择性差等弊端。催化动力学分光光度法是一种简单、灵敏、快速测定的方法[3]。在盐酸介质中，Al3+催化KBrO3氧化甲基红褪色。据此建立了催化动力学光度法测定痕量铝的新方法，并用于水质中铝的分析。 材料与方法 仪器 TU-1901 紫外可见分光光度计、TAS-990火焰原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器公司）；恒温水浴锅（上海精宏实验设备公司）。 1.2 试剂 A l3+标准溶液100 μg/ mL（国家标准物质研究中心），铝工作液（水稀释成）1 μg/ mL。盐酸溶液：0.6 mmol/L，KBrO3溶液：0.66 mmol/L，甲基红乙醇溶液：0.2 g/L。本实验剂为分析纯，水为二次水。 1.3 实验方法 取一定量的Al3+标准液于25 mL比色管中，依次加入盐酸、甲基红、KBrO3各1.0 mL用水稀释至25 mL，摇匀，放入沸水浴中反应10 min，流水冷却10 min。在520 nm波长处，用1 cm比色皿，以纯水为参比，分别测定催化与非催化体系的吸光度A和A0，并计算lg(At/A0)值。 结果与讨论 吸收光谱 甲基红-KBrO3和Al-甲基红-KBrO3体系的吸收光谱表明：催化和非催化体系的吸光度之差ΔA在520 nm附近最大，选择520 nm处进行测定。 2.2 实验条件 2.2.1 介质和酸度的影响 按照实验方法对HCl、H2SO4、HNO3，H3PO4μg铝，逐一改变甲基红与KBrO3的加入量，测定体系催化反应前后的吸光度值并计算ΔA。根据实验结果，选择ΔA最大时试剂的用量：6.6 mmol/L KBrO3 1.0 mL、0.2g/L甲基红1.0 mL。 2.2.3 温度的影响 实验结果表明：当温度低于80oC，催化反应褪色较慢；高于80oC，催化反应较明显；在100 oC 时，ΔA最大。为尽量减少温度控制产生的误差，故本实验选择在沸水浴中进行。 2.2.4 加热时间级终止反应 Al3+催化KBrO3氧化甲基红在初始阶段很快，10 min左右反应趋于完成，延长反应时间对吸光度没有太大影响，因此选择催化反应时间为10 min。流水冷却10 min能有效终止反应。 2.2.5 工作曲线、检出限、精密度 Al3+在40-800 μg/L范围内与lgA0/A线性关系良好，线性回归方程为lgA0/A = 0.4395c + 0.349，线性相关系数r = 0.9989。用3倍的空白偏差除以回归方程的斜率求得方法的检出限为8.0 μg/L。平行6次测定400 μg/L 铝，相对标准偏差RSD为1.8%。 2.2.6 干扰实验 对于200 μg/L铝在±5%误差范围内，按照实验方法考察共存离子的影响。部分共存离子允许倍量为：K+、Na+、Cl-、NO3-、PO43-（1000）；Br-、BrO3-、SO32-（150）；Mg2+、Zn2+、Cr3+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、IO3-、CrO42-（100）；Ag+、Co2+、C2O42-( 30)Fe3+、Cd2+、Pb2+( 5)Cu2+ ( 1) 。分别准确移取湖水2 L于大烧杯中并加入H2O2 1 mL（废水湖水样中加入煮至约150 mL冷却加入0. 01 mol/ L 的Na2S 溶液5 mL加入1 mol/ L 的NaOH至出现沉淀稍过量pH值调至略大于13煮沸约5 min冷却后用慢速滤纸滤去沉淀再用1 mol/L的NaOH溶液5 mL洗涤沉淀三次洗涤液和滤液一起并入250 mL容量瓶中再1 mol/L HCl调至pH = 0左右, 至刻度利用本方法可除去干扰满足测定要求98. 8%- 102. 4%。 表1 矿泉水、自来水、湖水中铝（Ⅲ ）分析结果（n=6，μg/L） 试样 AAS法 本法测得值 RSD（%） 加标量 加标测得值 回收率（%） 废水 340 335 3.8 300 650 102.4 自来水 78 82 1.6 80 160 98.8 湖水 225 230 2.7 200 428 99.5 [参考文献] [1] 王劲. 铝的生物学作用研究概况[J]. 卫生研究，2002，31（4）：320-322. [2] GB/T 5009.