实验二十四无机离子的纸上色谱分离和检出.docVIP

实验B-20 无机离子的纸上色谱分离和检出 实验目的: （1）掌握纸上色谱的分离原理 （2）练习Cu2+,Fe3+,Co2+,Ni2+四种离子的纸上色谱分离及鉴定。 实验原理: 纸层析是用滤纸作支持物，以纸上吸附的水作为固定相，与水不相容的有机溶剂作为流动相，当流动相在纸上展开时，物质就在水和有机溶剂之间反复分配，从使而分配系数各不相同的组分得以分离。经分离展开后的组分可用不同方法检出，并根据Rf值与纯物质对照进行鉴定。 实验仪器: （1）培养皿 （2）玻璃板（辐射法用） 一副 （3）点滴板 （4）毛细管 （5）喷雾器 （6）氨熏箱 实验试剂: （1）Cu2+,Fe3+,Co2+,Ni2+四种试液（1mg/ml） （2）展开剂：丙酮：盐酸：水＝87：8：5 （3）显色剂：0.1%二硫代二乙酰胺的酒精溶液 （4）浓氨水 （5）新华1号层析纸 实验步骤: （一）点样：将15╳15的层析纸如图剪开，在离中心1cm的圆周上点样。点样方法可用毛细管吸取试样后，将毛细管垂直地轻轻地接触滤纸，让试样缓慢地在纸上扩散。扩散后的斑点直径不应超过5mm. （二）展开：在培养皿中倒入少量配好的展开剂（丙酮：盐酸：水＝87：8：5V/V），将有孔的玻璃板盖在培养皿上，使滤纸剪开的纸芯穿过玻璃板中心孔浸入展开剂中，滤纸则平铺在玻璃板上，再盖上另一块玻璃板。依靠毛细管效应，展开剂沿着纸芯上升，并呈辐射状自圆心向外展开，待溶剂前沿扩展到近纸边时，移开上面的玻板，立即用铅笔划出溶剂前沿线，取下滤纸。 （三）显色：将滤纸放在氨熏箱中熏，取出，并用0.1%二硫代二乙酰胺的酒精溶液喷雾显色，能见到自圆心到外层的色带，依次为Ni2+呈蓝色斑，Co2+ 呈黄色斑，Cu2+呈绿色带和Fe3+呈淡棕色带，如图所示。计算各斑点的Rf值，未知液与之相比即可检出为何种离子。 实验数据处理 Ni2+ Co2+ Cu2+ Fe3+ 未知液 Ni2+ Co2+ Cu2+ Fe3+ 斑点颜色 溶剂移动距离（cm）结论 计算公式： 原点到斑点中心的距离 Rf （比移值）＝ 原点到溶剂前沿的距离 注意事项 1.点样毛细管切口要平。 2.点样不能太多，以免展开后斑点扩散。 思考题: 1.纸层析的原理是什么？主要步骤如何？ 2.什么是辐射法展开？如何进行？ 3.氨熏所起的作用是什么？ 4.本实验中二硫代二乙酰胺起什么作用？ 参考资料: [1] 韩葆玄 主编 《定量分析》 纺织工业出版社 (1993年)