实验十乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定.docVIP

实验十??? ?乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 ? 一、实验目的 1、用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能。 2、了解二级反应的特点。 3、了解电导率仪的构造，掌握其使用方法。 ? 二、实验原理 ? 乙酸乙酯皂化反应方程式为： ????????? CH3COOCH2CH3 + OH-??== CH3COO- + CH3CH2OH t=0??????????????? a????????????????? a??????????????????? 0??????????????? 0 t=t??????????????? a-x??????????????? a-x???????????????? x???? ?????????? x t=∞?????????????? 0????????????????? 0??????????????????? a??????????????? a ? 乙酸乙酯皂化反应属二级反应，为使实验简化处理，加入的两反应物浓度相同，反应的速率方程为： ? 设乙酸乙酯和氢氧化钠的转化率为x，初始浓度a=cA,0，则 当转化率x=0时，所测电导率为氢氧化钠溶液的贡献，则： ?????????????????? ?(1) 当转化率x=1时，所测电导率为乙酸钠溶液的贡献，则： ?????????????????? (2) 当转化率x在0到1之间时，所测电导率为氢氧化钠和乙酸钠溶液的贡献，则： ??????????? (3) 这里的A1，A2为与温度、试剂、电解质NaOH和NaAC有关的比例常数；κ0，κ∞分别为反应开始和终了时溶液的总电导率；κt为时间t时溶液的总电导率。 结合(1) (2) (3)式可得： 以κt对(κ0-κt)/t作图可得一直线，其斜率等于1/(k?a)。由此可求得反应速率常数k。 当把电导率仪的输出与记录仪连接，就可自动记录电导的变化。这时记录纸上的峰高将与电导成正比。因此用峰高代替电导代入上式同样可求得k值。 ? 三、实验仪器 ? 恒温糟，电导率仪（DDS-307型或DDS-11A型），大口瓶，25ml单标线移液吸管，电导池，烧杯，洗耳球，50ml注射器，带乳胶管的橡皮塞。 ? 四、实验步骤 ? 1、利用恒温槽控制反应温度（复习恒温槽的操作方法） 2、配制反应液 采用称重法配制0.1000 mol/L的NaOH和乙酸乙酯溶液。 3、调节电导率仪并测反应初始电导率值 插上电导率仪电源，打开开关，预热10分钟。将量程调至检查档，常数调至1，温度调至所测反应档，旋转校准旋钮使显示数值为100.0，然后调节常数使显示的数值与电导池上标的数值一致（对于DDS-11A型电导率仪不用调节显示值为100.0的步骤）。 根据需要将量程调至合适的测量档（由于NaOH和醋酸钠都是强电解质，所以量程调至20 mS?cm-1档）。 用一个已在红外干燥箱中干燥的洁净烧杯配制0.0500 mol/L的NaOH，测量值作为反应初始的电导率值（即κ0）。 4、反应步骤 将反应池在红外干燥箱中进行干燥，用移液管取25 mlNaOH标准溶液置于1池中，再取25 ml乙酸乙酯溶液置于2池中（注意1池和2池的区分！），将电导电极插入1池，2池上塞好橡皮塞。然后将反应置于已调节好温度的恒温槽中，恒温10 min。 恒温后，迅速用针筒压缩1池的NaOH溶液至2池，同时开始计时。继续混合两池中的溶液，约来回抽二、三次，每隔半分钟记录一次电导率数据（不同时候的κt）。反应约20min即可停止实验。 5、实验完毕，清洗玻璃仪器，关闭电源，整理实验台，将洗净后的烧杯和反应池放至红外干燥箱中进行干燥备用。 ? 五、注意事项 ? 1、? 所用实验仪器均需干燥。 2、? 当将反应液加入电导池中时，不要用手扶，否则手的振动很容易引起液体的流动。 3、? 初次混合时，应控制用力的力度，在速度快的同时，注意不要将反应液吸入针筒或喷出。 ? 六、数据处理 ? 1、κ0= 2、记录不同时间的κt（例表如下） 时间(min) 0.5 1 1.5 2 2.5 3 ?3.5 ?4 4.5? 5? 5.5? ?6 6.5? 7? κt( mS?cm-1) ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 时间(min) ?7.5 ?8 ?8.5 ?9 ?9.5 ?10 ?10.5 ?11 ?11.5 ?12 ?12.5 ?13 ?13.5 ?14 kt( mS?cm-1) ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??? 3、以κt对(κ0-κt)/t作图。由所得直线斜率求反应速率常数k。 ? 七、实验结果与讨论