炼油装置气体样品色谱分析.docVIP

炼油装置气体样品色谱分析 作者：周晓哲 来源：自撰 打印本文?收藏到我摘?收藏到新浪 炼油装置气体样品色谱分析摘要：炼油装置在生产加工过程中会产生各种不同类型的气体样品，对它们的正确分析是装置平稳运行的关键。本文根据炼油装置气体样品的物化特性，进行了归纳分类，结合气相色谱技术特点及生产实际，实现了在一台气相色谱仪上快速完成炼厂气样品分析。热导检测器1前言炼厂气分析数据是炼油生产装置......炼油装置气体样品色谱分析? 摘要：炼油装置在生产加工过程中会产生各种不同类型的气体样品，对它们的正确分析是装置平稳运行的关键。本文根据炼油装置气体样品的物化特性，进行了归纳分类，结合气相色谱技术特点及生产实际，实现了在一台气相色谱仪上快速完成炼厂气样品分析。 关键词:炼厂气;进样阀;切换阀;热导检测器 1?前言 炼厂气分析数据是炼油生产装置平稳操作的重要依据之一，在生产装置运行过程中，会产生多种类型的气体样品，对些样品能够快速、准确分析就显得较为重要，因为从这些分析数据中可以反映出装置的运行状况，能够及时指导装置生产调节。，炼厂气分析采用液化石油气组成测定法（SH/T0230-92）、工业丙烷、丁烷组分测定法（SH/T0614-95）等气相色谱分析方法。事实上，这些方法有许多共性，实际生产中进行细分意义不大。在具体应用中，大多样品可采用同分析方法以提高仪器利用率。结合生产实际，经过优化组合，运用“三阀四柱双热导”分析方案，可提高样品分析种类及速度，减少资源浪费，降低实验成本，同时也能满足生产分析需要。 2?炼厂气样品组成及分析方法原理 ２.１　炼厂气样品组成 ??本实验方法把炼油生产装置所要分析的气体样品（常温常压）全部归纳为炼厂气。炼厂气分类如下表： 炼厂气类型主要成分（按出峰顺序排列） 烟气、（常压、催化等装置）乙烷、乙烯、二氧化碳、丙烷等、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。 酸性气（催化）空气、甲烷、二氧化碳、乙烷、乙烯、硫化氢、碳三等。 液化气、丙烷、丙烯（催化、丙烷丙烯等装置）少量不小于碳五组分（合峰）、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、1，3丁二烯、异戊烷、正戊烷。 干气、富气（催化、重整加氢等装置）氢气、不小于碳五组分（合峰）、空气、甲烷、乙烷、乙烯、二氧化碳、丙烷、丙烯、硫化氢、异丁烷、正丁烷、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、1，3丁二烯、异戊烷、正戊烷 脱硫气（脱硫装置）空气、二氧化碳、硫化氢、二氧化硫、羰基硫 从表中各类样品组成成分可看出，测定组分可分两类（按出峰顺序排列）：一类是氢气、不小于碳五组分（合峰）、乙烷、乙烯、二氧化碳、丙烷、丙烯、硫化氢、异丁烷、正丁烷、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、1，3-丁二烯、异戊烷、正戊烷、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。另一类是空气、二氧化碳、硫化氢、二氧化硫、羰基硫。 ２.２　实验方法原理 本实验方法是依据炼厂气样品组成成分不同，运用“三阀四柱双热导”分析方法，使两种不同的载气带着样品在不同的色谱柱中进行分离，然后进入相应的热导检测器。根据不同组分的导热系数不同，产生相应大小不等的电信号,由色谱工作站进行处理，得到相应组分的分析结果，整分析过程自动完成。 3、实验部分 ３.１?仪器材料 ３.１.１??氢气源：纯度＞９９.９％，压力＞０.４ＭＰａ。 ３.１.２　氮气源：纯度＞９９.９％，压力＞０.４ＭＰａ。 ３.１.３　仪器：气相色谱仪配有双信号通道，双热导检测器。 ３.１.4???色谱柱：改性氧化铝柱两根，一根0.3米，作反吹合峰用，一根6米，作分析用；分子筛柱两根，一根分析氧气、氮气、甲烷、一氧化碳，一根分析氢含量。 3．1．5???切换阀：两个十通阀、一个六通阀，具有时序自动控制功能。 3．1．6???自己用VC++开发的色谱工作站一套。 ３.２　色谱操作条件 ３.２.１　温度：进样器温度＝8０???柱温＝40????检测室温度＝8０ ３.２.２　载气压力及流量：氢气、氮气压力0.4MPa左右，N2流量为3０ｍｌ/ｍｉｎ，参比气30ml/min;H2流量为30ml/min,参比气30ml/min。 3．3??气路流程 系统分两个气路，一个气路用N2做载气，用于分析样品中的氢气组分，另一路用H2做载气，用于分析除H2以外的组分。系统气路连接如下。 ? 3．4??建立阀切换及信号切换时间表 根据据仪器配置及色谱柱性能设定阀运行时序。 ４．结果与讨论 ４．１确定各组分体积校正因子 ??????????有条件的话可用标气求得各组分校正因子，事实上用经典校正因子也可满足生产分析需要。 ４．２重复性考察 对同一样品进行四次重复测定（为减少数据量只做了四次，当然可以多做些数据），各