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环己酮的制备14235.ppt
实验名称：环己酮的制备 教学目的：1、掌握实验室氧化醇反应制备酮的方法和原理；2、简单的低温操作；3、掌握和巩固搅拌、洗涤、低沸点、高沸点蒸馏和沸点测定等基本操作。 教学重点：1、实验室氧化醇反应制备酮的方法；2、简单的低温操作；3、低沸点、高沸点蒸馏基本操作 教学难点：低沸点蒸馏；低温操作 教学安全环节： 乙醚的危害性：乙醚是易燃易爆的危险品，实验室内杜绝出现明火，严禁在实验室内抽烟；用乙醚前要检验是否存在过氧化物，如存在要通过2%的硫酸亚铁水溶液洗涤除去；蒸馏过程要用水浴加热，馏出液要冰水冷却；尾气要通入下水道；绝对不能蒸干。 教学实验原理： 反应方程式： 实验步骤： 溶解20 g的Na2CrO72H2O于60 mL水中，在搅拌情况下，缓慢加入浓硫酸14.8 mL，最后稀释成100 mL，冷却至0。在一个装配有50 mL滴液漏斗、电动搅拌装置和回流冷凝管的500 mL的三颈烧瓶中，加入环己醇10.4 mL和乙醚50 mL，冷却到0， 将已经冷却到0的铬酸溶液100 mL分批加入反应瓶中，加完后再继续搅拌20min，分出有机层，水层用乙醚萃取两次，合并有机层，用5%碳酸钠水溶液洗涤，水洗4次，无水硫酸钙干燥，转入蒸馏烧瓶中水浴加热回收乙醚，直接加热收集152-155馏分，计算产率bp155.65。 实验步骤流程图： 实验注意事项或实验关键环节： 温度必须控制在规定的范围内，防止环己酮继续被氧化； 必须使用电动搅拌； 课堂提问: 1、蒸馏乙醚要注意哪些问题？ 2、怎样检验乙醚中是否存在过氧化物，如存在怎样除去？ 3、蒸馏乙醚应该使用什么类型的冷凝管？ 4、本实验中铬酸钠能否使用铬酸钾代替？为什么？ 5、如实验室具有2-丁醇和2-甲基-2-丙醇，可否使用铬酸溶液把它们区分开来？怎样操作？有什么现象？为什么？ 6、醇一般被氧化成酮后不再被继续氧化，但有特例是什么类型的仲醇？继续氧化后的产物是什么？ 7、取液用5%的Na2CO3溶液洗涤的目的？ 8、5%的Na2CO3溶液洗涤后用水洗涤的目的？ * * *
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