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- 2017-08-31 发布于重庆
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纳米ZnO的差示量热分析.doc
纳米ZnO的差示扫描量热分析【】【】ZnO样品的ZnO样品的热分析曲线。
【实验(设计)仪器设备和材料清单】
综合热分析起仪器1台.
ZnAc2·2H2O;(NH4)2CO3;无水乙醇;氨水;实验用水为二次蒸馏水。
【实验要求】
理解同步热分析的组成和工作原理;掌握纳米材料的制备及其热分析曲线分析。
【实验步骤及结果测试】
(1)样品制备
将等计量比的ZnAc2·2H2O和(NH4)2CO3分别溶于等体积的水中,配成浓度为0.9mol/L的溶液,快速搅拌,于室温下反应,老化30min.抽滤,用稀氨水洗涤,再用无水乙醇脱水得到前驱物。前驱物在70~80℃烘干,然后置于马弗炉中分别在250℃、300℃、350℃焙烧2h,以研究焙烧温度对样品的影响。
(2)样品差示扫描量热分析1 实验前准备
1.1 首先应检查仪器连接系统是否正常,样品支架上清洁无任何杂质;
1.2 开机顺序:电源开关——循环水单元----计算机——炉子大电源----仪器测量单元——控制器——实验用气体(如N2)调压阀——调节转子流量计流量;
1.3 让仪器预热约30分钟;
1.4 确定样品在高、低温下无强氧化性、还原性,(如:有单质砷As硫S硅Si碳C等挥发物的不可放入)选择适用的坩埚,准备好测试样品(约10mg)在天平上称重并记录下来,将样品放入坩埚盘,视测试样品情况,必要时用坩埚盘盖盖上。
2 实验开始
2.1在电
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