MT 158-1987 煤矿井下用岩粉和浮尘成分测定方法.pdfVIP

中华人民共和国煤炭工业部部标准 MT 158一 87 煤矿井下用岩粉和浮尘成分 测 定 方 法 本标准适用于煤矿井下用岩粉原料和浮尘的测定。除游离二氧化硅外，其他项目测定只适用于石 灰岩。 1游离二妞化硅的侧定 方法要点:在240士5C温度下，焦磷酸能溶解硅酸盐及金属氧化物等，而对游离二氧化硅不溶。用 焦磷酸处理岩样后，所得残渣的质量，即为游离二氧化硅的量。 1.1仪器、设备 e.分析天平:感量0.1u.g; b箱形电护:带有热电偶高温计，能升温到9000C，并可调节温度，通风良好; c晃动加热装置;240士50C; d.锥形瓶:50ml; e长颈漏斗:直径75mm; f.烧杯:250ml,400ml; 9.干燥器:内装变色硅胶或无水抓化钙; h.瓷增锅;20^-25ml, 1.2 试剂 a.磷酸(GB1282-77):化学纯，浓度85%以上; b.盐酸(OR622-77):分析纯; c.硝酸馁(G11659-77):分析纯; d.石蕊试纸(或广泛试纸); e.水:燕馏水。 飞.3 测定步骤 1.3.1 准确称取通过200目筛的试祥0.1-0.2g称准到0.0002g)(对煤尘或含煤尘的粉尘，应预 先在625士25C温度条件〕板化，称取灰样)，放入50ml锥形瓶中.加入15ml确酸及约5mg硝酸按， 再将锥形瓶置于晃动装置上加热 (如果条件不具备，也可采用人工晃动。用0^-300℃分度值2℃温度 计。仲裁时，须采用晃动加热装置)至240士5℃保持10min, 1.3.2 取下锥形瓶，冷至约600C，将内容物缓慢移入盛有40ml约800C蒸馏水的250ml烧杯中，不 断搅拌，充分混匀，并用热水或。.1mol/L(原0.IN)HO洗锥形瓶数次，使最后体积为150^200ml, 1.3.3 用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗至滤液呈中性 (以石蕊试纸或广泛试纸检验)，并无抓离子 为止。 1.3.4 将沉淀连同滤纸移人已知质量的瓷琳锅中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为850士100C 箱形电炉中灼烧40min，取出柑涡，在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却到室温后称重。若沉淀 灼烧后，沉淀颜色不白时，可用附录A的方法处理，以氢氟酸处理后的损失量作为游离二氧化硅的量。 1.3.5 对每批试剂，应按本标准1.3不加试样进行空白测定，平行测定二次，取其算术平均值作为空 中华人民共和国煤炭工业部1987一09一30发布 1987一11一O1实施 MT 158一87 白1. 4 结果计算 测定结果按式(1)计算 Sio,=竺二m0 X 100 (1) 式中:Sio, 游离二氧化硅百分含量，%; ，、— 灼烧后沉淀质量+g; ne— 空白测定的游离二氧化硅质量，9; ，— 试样质量.9. 计算结果取小数后一位，按数字修约规则修约到个位。 1.5 允许差 同一试验室平行测定的差值不得超过下表规定: — 一一而 丽三或花硅含f.% } 允许差，% 蕊5 么 U n L 习 U I U n 压 J 亡 5-10 10-20 20 2砷的定性测定 方法要点:试样用抓酸钾、盐酸加热分解后，将五价砷还原成三价，加入锌粒使砷以砷化氢的形式析 出，吸收在碘溶液中，最后以砷相蓝的形式显色，并与空白测定结果进行比较，以确定试样中砷的有无。