MT 255-1991 煤矿水中可溶性二氧化硅的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国煤炭行业标准 MT 255一 91 煤矿水中可溶性二氧化硅的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铝酸盐比色法测定各种水中的可溶性二氧化硅。 本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中可溶性二氧化硅的测定。当取用50mL试 验水样，测定的浓度范围是0.1^-5mg/Lo稀释水样可扩大测定范围。 本标准不适用于在还原、显色过程中引起干扰，产生不正常颜色、含有强氧化剂或还原剂、有机化合 物的水样中可溶性二氧化硅的测定。 2 方法提要 可溶性二氧化硅与钥酸钱反应生成浅绿黄色络合物，用1-氨基一2-蔡酚-4-磺酸还原，转化成蓝色络 合物后，进行比色测定。 3 试剂 3.1所有试剂包括重燕馏水应贮于聚乙烯瓶中。 3.2 水:重蒸馏水。 3.3 盐酸溶液:用盐酸(GB622)配制成((1+1)溶液。 3.4钥酸铁溶液:称取7.5g钥酸按((NH4)BMO7024·4H20)(GB657),溶于100mL水中。 3.5草酸溶液:称取10.0g草酸(H,C2O3·2H20)(HG3-988)，溶于100mL水中。 3.6 氨基一蔡酚一磺酸溶液:称取0.50士0.01g1-氨基一2-蔡酚-4-磺酸((HGB3330)，加人到50mL、含有 1g亚硫酸钠(HG3-1078)的溶液中。溶解后，再加入到100mL、含有30g亚硫酸氢钠(HG3-1291)的 溶液中，加水稀释至200mL,混匀。在暗处贮存。当颜色变暗或有沉淀时，应重新配制。 3.7 二氧化硅标准溶液(1.0mL含100u9Si02):称取0.4730士0.0002g硅酸钠(Na2SiO3·9Ha0)，用 水溶解后，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4 仪器 4 1 分光光度计:波长精度为士3nm, 4 2 分析天平:感量0.1mgo 们 移液管:10,20,25mL，精度为士0.04mL; 50mL,精度为士0.08mL; 100mL，精度为士0.16mL, 4 4 刻度吸管:5mL，分度值0.05mL; 10mL，分度值0.1mL, 分析步骚 5.1 标准曲线的绘制 中华人民共和国能源部1991一10一04批准 1991一12一01实施 MT 255一91 ﹃ _氧化硅标准系列溶液:分别吸取二氧化硅标准溶液((3.7)0,0.5,1.0,2.0,3.0mL于50mL纳 氏比色管中，用水稀释至刻度，混匀。其对应的二氧化硅质量分别为。,50,100,200,300pg(若用目视比 色，应适当增加标准系列溶液数 目) 5 2 迅速、连续地加入1.0mL盐酸溶液(3.3)和2.0mL钥酸按溶液((3.4),混匀 乐 3 在5min后立即加入1.5mL草酸溶液(3.5),混匀(此步骤结束后，标准系列溶液用于目视比 色 5.1.4 在1min以后，加入2.0mL氨基一禁酚一磺酸溶液((3.6)，混匀，10min后测定吸光度 5.1.5 用Icm比色皿，在分光光度计上，于640nm处，以空白溶液作参比，测定每一标准溶液的吸光 度 以二氧化硅的质ht(pg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 5.2 可溶性二氧化硅的测定 5.2.1用移液管吸取25mL、已过滤除去悬浮物的澄清水样，于50mL纳氏比色管冲，用水稀释至刻 度。同时用50mL水进行空白试验。 5.2.2 按5.1.2条和5.1.3条步骤操作(若用目视比色，在此步骤结束后2-15min内与标准系列溶 液进行比色) 5.2.3 按5.1.4条步骤操作。 5.2.4 用lc。比色皿，在分光光度计上，于640nm处，以空白溶液作参比，测定试验水样的吸光度 5.2.5 如果水样有颜色，干扰吸光度的测定，应另取一份水样，按5.2.1一5.2.3条操作，但不加钥酸铰 溶液(3.4)。用1cm比色皿，在分光光度计上，于640nm处，以水作参比，测定其吸光度。 5.2.6 根据吸光度(有干扰颜色的试验水样吸光度应减去5.2.5条所测得的吸光度)，在标准曲线L查 得试验水样中相应的二氧化硅的质量(pg)o 6 分析结果的表述 水样中可溶性二氧化硅含量按下式计算: