MT 257-1991 煤矿水中游离二氧化碳的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国煤炭行业标准 MT 257一 91 煤矿水中游离二氧化碳的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了碱滴定法测定各种水中的游离二氧化碳 本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中游离二氧化碳的测定 本标准不适用于溶解性固体大于1000mg/L或总硬度(以Caco:计)大于500m叮L或除碳酸酸度 以外，含有其他酸度的水样中游离二氧化碳的测定。 2 方法提要 水中游离二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸氢钠，其反应终点((pH=8.3)用pH指示剂或pH计确 定 3 试剂 3.1水:无二氧化碳水。无二氧化碳水制备如下:临用前将蒸馏水 或〔去离子水)煮沸 15min,盖上表面 皿，与空气中的二氧化碳隔离，冷却至室温后使用。 3.2 碳酸氢钠溶液:称取0.10g碳酸氢钠(GB640),溶于100mL水中，用时现配。 3.3碳酸钠标准溶液;c(1/2Na,C0,)=0.0400mL/,.[ 称取2.1198士0.0002g，已在150 180-C干燥 3h的优级纯无水碳酸钠(GB1255),溶于100mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀 3.4盐酸标准溶液;C(HCO=0.04mol/L。取3.4mL盐酸(GB622)，移入磨Q玻璃瓶中，用水稀释至 1000mL，摇匀。 盐酸标准溶液的标定 用移液管吸取20mL碳酸钠标准溶液(3.3)，移人250mL锥形瓶中，用水稀 释至约80mL，加入2滴甲基橙指示剂溶液((3.6)，用盐酸标准溶液滴定至接近终点时，煮沸排除二氧化 碳，冷却后继续滴定至黄色变为橙红色时即为终点，记下用量。标定3份，取其用量的算术平均值P (mL)，并按式(I)计算盐酸标准溶液浓度C,(mol/L), 0.0400X 20 C}=一~一hi-一- ···。··········，············‘·····…… (1) 3.5氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=0.04mol/L.称取1.6g氢氧化钠(OB629)溶于]00mL水中，再称 取0.10g氢氧化钡 B〔a(OH)z·8Hz0)(OB630)，加入到上述溶液中，溶解后，用水稀释至1000mL,混 匀。贮于塑料瓶中 氢氧化钠标准溶液的标定:用移液管吸取20mL、已标定的盐酸标准溶液((3.4)，移入250mL锥形 瓶中，用水稀释至约80mL，加入5滴酚酞指示剂溶液((3.7)，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色不退时即 为终点，记下用量。标定3份取其用量的算术平均值V(mL)，并按式((2)计算氢氧化钠标准溶液浓度。: (mol/L): c, 二二二 _XV, ·······-，.，‘·.，·，’。 2) 中华人民共和国能源部1991一10-04批准 1991一12一01实施 MT 257一91 3.6 1p基橙指示剂溶液:称取0.10g甲基橙(HGB3089),溶于100mL水中。 3.7酚酞指示剂溶液:称取0.50g酚酞(HGB3039)，溶于50mL,95%乙醇(GB679)和50mL水的混 合溶液中。 4 仪器 4.1pH计:测量范围pH0-14，分度值0.01pH单位。 4.2 分析天平:感量。·1mg 4.3 滴定管:25mL，分度值0.1mLe 4.4 移液管,20mL,精度为士0.04mL; 100mL，精度为士0.16mL. 4.5 刻度吸管 5mL，分度值0.05mLe 5 分析步骤 在测定水样的pH值以后，应尽快测定游离二氧化碳。用移液管吸取100mL水样，移至250mL带 磨11塞的锥形瓶内，在接近瓶底处放出水样(移液管尖端的出口应保持在液面下)。加入5滴酚酞指示剂 溶液((3.7)，迅速用氢氧化钠标准溶液((3.5)滴定至呈微红色，保持30s以上不退色即为终点。 可用100mL碳酸氢钠溶液((3.2)，加入5滴酚酞指示剂溶液(3.7)后，作为终点颜色对照标准 滴定终点(pH=8.3)也可用pH计测量。带色、浑浊水样的滴定终点，必