MTT 365-1994 煤矿水中锰的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国煤炭行业标准 煤矿水 中锰 的测定方法 MT/T 365一94 原子吸收分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的锰。 本标准适用于煤矿地表水、地下水中锰的测定。其测定范围为。.1^4.0mg，水样经浓缩富集或稀 释可扩一大测定范围。 2 方法提要 将试样按规定步骤处理后，用原子吸收分光光度法(采用空气一乙炔焰)测定锰的含量。 3 试剂 3.1 水:无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。 3.2 浓硝酸:相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB626). 3.3 (1+1)硝酸溶液:以浓硝酸((3.2)配制。 3.4 o.5%硝酸溶液:以浓硝酸((3.2)配制。 3.5 高x酸:相对密度为1.75的优级纯高氯酸(GB623), 3.6锰标准贮备溶液((1mL含1.00mgMn)准确称取。.3956士。0002g优级纯二氧化锰，加少量水， 再加入5mL(1+1)硝酸溶液((3.3)溶解后，移入250ml一容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯 瓶内。 3-7 锰标准溶液(1ml含0.1mgMn):准确吸取10ml锰标准贮备溶液((3.6)于100mL容量瓶中， 用。.5Yo硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀(此溶液可稳定24h)o 4 仪器和设备 州 分析天平:感量0.2mg, 4 2 原子吸收分光光度计:经国家计量部门鉴定合格的产品。 4 3 光源:锰元素空心阴极灯。 4 4 吸液管:10ml，准确度士。.04m1-;50ml,，准确度士。.08ml,;100mL,准确度士。.16mL. 4 5 滴定管:10ml，分度值。.05ml-, 4.6 容缺瓶:100ml-,250m工一。 5 水样预处理 5.1 当水样不浑浊时，取100ml试样于100mL容量瓶中，加入。.5mL浓硝酸((3.2),摇匀。备用。 5.2 当水样含有悬浮物时，取100mL试样于150ml.烧杯中，加人2mL浓硝酸0(.2)，加热溶解，并蒸 发至较小体积后，转入100ml_容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。 中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准 1995一05一01实施 MT/T 365一94 5.3 当水样浑浊或含有较多有机物时，取100mL试样于150mL烧杯中，加入5mL浓硝酸0.2). 2ml高氯酸(3.5)，加热溶解至冒烟，取下冷却至室温，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度 摇‘匀 备用 6 测定步骤 6.1 仪器工作条件的调整 将波长调至279.5nm。按照仪器说明书，将仪器的有关参数(灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转 角，助燃比等)，调至该仪器的最佳值。 6.2 工作曲线的绘制 准确吸取锰标准溶液(3.7)0,1.0,2.0,3.0,4.0mL分别注人100mL容量瓶中，用。.5%硝酸溶液 (3.4)稀释至刻度，摇匀。以试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列的浓度为 横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线口 6.3 试样的测定 以试剂空白调节零点，测定经预处理试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得锰的含量 7 测定结果的表述 锰含量按下式计算: Mn一等X10 式中:Mn— 锰的含量,mg/L; 。— 工作曲线上查得试样中锰的含量,mg; V— 试样体积，mL, 8 锰测定的精密度 重复测定的相对允许差不应超过15%e 附加说明: 本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。 本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。 本标准主要起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。 本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。