SiO2气凝胶薄膜常压制备与强化的研究.pdfVIP

维普资讯 第 5l卷 第 1期 2002年 1月 物 理 学 报 Vo1．51．No 1，J~num3-,，2002 1000-329012002151(01)10104—07 4CTAPHYSIC4SINICA @2002Chin．Phys．Soc． SiO 气凝胶薄膜常压制备与强化研究 吴广明 鲁鸿雁 王 珏 沈 军 周 斌 张勤远 邓忠生 (同济大学渡耳固体物理研究所，上悔 2OOO92) (2ooi年 月 24日收到；2ooi年 7月 31日收到修改稿) 采用溶蔹一凝胶技术 ，结合碱性催化和低表面张力溶剂交换 以及非活性 CH 基 团置换修饰 ，在常压条件下成功 地制备了孔隙率为 77％、折射率为 I．12纳米多孔 Si02气凝胶薄膜 ．采用氨和水蒸气混合气体热处理技术提高薄 膜的耐磨性、附着力等力学特性 使用透射电镜(TEM)、扫描 电镜(SEM)分别观察 了溶胶的颗粒结构和薄膜表面形 貌 ．应用傅里叶转换红外光谱仪(兀IR)研究了薄膜经表面基 团修饰前后 的红外吸收光谱 以及后处理对薄膜红外 (1 )吸收峰位置和半宽度的影响．采用椭偏仪测量薄膜的厚度和折射率 耐摩擦和附着力测试表明：混合气体 热处理显著地增强了Si02气凝胶薄膜纳米结构 薄膜结构增强归因于混合气体热处理产生 的Sio’颗粒 间更多的 si O si键连接 ． 关键词 ：Si02气凝胶薄膜，溶胶．凝胶技术 ，纳米多孔结构 PACC：4278H，8115，6160 才能制备 出高孔 隙率的气凝胶薄膜 ，但此法复杂 1 引 言 的工艺与高昂的成本、高压潜在的危险性 以及不便 于连续制备使其实际应用受到很大限制” 气凝胶薄膜是一种新型的纳米多孔材料 ，具有 近年来，利用基 团表面修饰的方法在常压下制 纳米结构可控、折射率可调、比表面积大等特点，是 备纳米多孔结构气凝胶薄膜 已取得了突破性新进 目前折射率很小，可调范围很大 ，热导率 、声传播速 展 ，使得气凝胶薄膜材料叉受到人们极大重视 ． 度极低的固体材料 ．在光学、热学、声学、微 电子、 尽管如此，气凝胶薄膜材料脆弱 的机械强度将 高功率激光等领域作为宽带减反射 、防眩光涂层 ，低 会影响其广泛应用 ．至今 ，很少见到有关提高溶胶 介 电常数绝缘层和超高速集成 电路基片 ，高激光损 凝胶技术制备的纳米多孔气凝胶薄膜耐刮擦、机械 伤阈值增透薄膜，以及作为高效绝热涂层等，因而 ， 强度等力学性能的研究报道 ．Sepeur等人 报道 了 具有广泛的应用前景 }_ ． 在二氧化硅溶胶中掺人有机聚合物制备耐磨性纳米 通常 ，用溶胶．凝胶技术制备 的薄膜 ，由于从湿 多孔 s 薄膜 ．Haereid和 Einarsrud等人 …则研 凝胶薄膜转变为干凝胶薄膜过程 中，凝胶孔洞中乙 究了SiO 凝胶薄膜在正硅酸乙酯 、水与乙醇混合溶 醇溶剂 的蒸发，导致凝胶薄膜的收缩，因为在凝胶薄 液中处理的强化过程 ．另一方面 ，氨气和空气 中的 膜 内表面上的大量 OH基 团互接近并发生脱水缩聚 热处理以及电磁渡辐射处理也能增强这种薄膜的耐 反应 ．另一方面，乙醇溶剂表面张力往往引起凝胶 磨性和机械强度 ，但是这种后处理还不足以使 薄膜骨架变形，网络结构塌缩 ，孔洞率下降．因此 ， 薄膜达到在显示器件上应用所需的机械强度，而且 常规方法制备的薄膜纳米多孔结构不完整 ，孔洞率 我