聚合物 粘土纳米复合材料基于插链转移剂合成与表征.docVIP

聚合物/粘土纳米复合材料基于插链转移剂的合成与表征 摘要：聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和聚苯乙烯（PS）纳米复合材料的原位合成是通过自由基聚合反应在该蒙脱石（MMT）粘土层使用插链转移剂（I-CTA）完成的。蒙脱石粘土是通过双乙基苯铵硫醇化溴的离子交换制得的，双乙基苯铵硫醇化溴有合适的插入剂和链转移剂的作用。这些改性的粘土分散在甲基丙烯酸甲酯（MMA）或苯乙烯（St）的单体中，在不同的载荷程度下进行了原位自由基聚合反应。链转移剂和片状剥落的纳米复合材料的结构是由X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）来证明的。由此得到的纳米复合材料的热性能和形态也进行了研究。 关键词： 聚合物/粘土纳米复合材料 插入 蒙脱石 链转移剂 1.导言在过去十年中，聚合物粘土纳米复合材料组成的无机蒙脱石纳米层和有机聚合物合成方法根据原料和加工技术可分为三大类。两种方法的缺点最后一个方法粘土原位聚合可以热或辐射，由一个的扩散，或或催化剂。粘土剥离粘土纳米复合材料形成。聚合物/粘土纳米复合材料已原位聚合方法，例如开环聚合（），（CRP），传统的自由基聚合，阳离子聚合阴离子聚合。尽管有限的结构和分子量控制得以实现传统的原位自由基聚合仍然是应用最实际的，因为它的简单性和适用的单体广泛没有任何具体的结构选择。此外，它不。以前的工作我们报道了一种制备原位聚合物/粘土纳米复合材料。在这种方法中，苯甲酰铵离子既是插层剂光引发剂。链转移剂。链转移反应。已成功地制备了单功能以及遥爪聚。正如我们制备聚合物/粘土纳米复合材料此合成路线非常简单，插层链转移剂通过简单的可用化合物。该方法可以适用于许多其他2 实验2.1 实验药品 甲基丙烯酸甲酯（MMA，99％，）和苯乙烯（，99％，）通过基本氧化铝2,2 -偶氮二异丁腈（，98％，）乙醇重结晶。 1 -溴代正辛烷（99％，）和2 – （98％，默克公司）。钠蒙脱石粘土美国乔治亚州埃文斯公司。蒙脱石阳离子交换容量是104.4 meq/100克。 X射线衍射分析表明85-90％蒙脱石。其他溶剂干燥，蒸馏常规纯化。2.2 N，N -二乙基- N -辛基N –溴化（DOEAB）合成链转移剂2 –乙基胺乙硫醇合成的。简言之，2 –（5.0，33）加了50的异丙醇。，1 -溴代正辛烷（5.8，33）加入。反应混合回流并不断搅拌48后蒸发丙酮和乙醇的3次。然后，在室温下真空2.3 插链转移剂（）制备插层链转移剂（）钠蒙脱土和粘土修饰剂的水溶液。钠蒙脱土（0.9）分散在100去离子水0.5 g DOEAB溶于100mL去离子水，。2.4 聚合物/粘土纳米复合材料合成有机膨润土黏土作为链转移剂（1，3，和5％按单体重量）（0.2，1.2）（2，）到一个装有磁力搅拌器（，1 h或，6h）。（50％–0％）2.5 聚合物/粘土纳米复合材料表征％w / w）的1 H - NMR和13 C热重分析（TGA）是Diamond热重分析X射线衍射（XRD）λ=1.54?）的D / max X射线衍射。透射电镜微图表分析是飞利浦的CM100120千伏加速电压。样本氯仿，然后，透射电子显微镜进行了分析。3 结果和讨论正如在引言部分，我们的合成插层和链转移功能。1-溴辛烷（1）。长链卤代烷以获得疏水硫醇，增强，由此N -二乙基- N -辛基溴（DOEAB）是由谱分析证实（见第2）。DOEAB具有弱S - H键便转移反应和季铵离子。DOEAB硅酸盐稳定分散钠蒙脱石（）粘土阳离子交换量104.4meq/ 100g（2）。X射线衍射分析给出了层间距的值（）和插链转移（）。原蒙脱土的，DOEAB反应后增加至1.45，相应增加0.21nm， DOEAB在硅酸盐通道中。硅酸盐不只是（）。图2说明了聚甲基丙烯酸甲酯的X射线衍射曲线，（详见第2）。 1％X射线衍射脱落结构％％和他的同事综硅酸盐％ X射线衍射显示小高峰，而透射电镜显示硅酸盐层堆积在这个过程中，除有助于形成非关联的组成部分。然而，这并不会影响最终的纳米复合材料形成，上述过程到聚苯乙烯/粘土，所有的X（未显示）了相同的聚甲基丙烯酸甲酯/粘土纳米复合材料，％TEM图像显示单硅酸盐层的方位是随机的，这证实了脱落聚苯乙烯硅酸盐纳米复合材料。热重分析纳米复合材料热稳定性增强，从热重数据很明显，含1，35％的4. 结论发现剥离/插层结构可能与的程度。这个最引人注目的优点是它适用于任何自由 . .