MTT 743.2-1997 煤矿水中正磷酸盐的测定方法.pdfVIP

ics 13.060 z 23 备案号 :1063-1998 MT 中华人 民共和 国煤炭行业标准 MT/T 743.1一743.3-1997 煤矿水 中磷 的测 定方法 Determinationofphosphorusinminewater 1997一12一12发布 1998一07一01实施 中华人民共和国煤炭工业部 发布 MT/T 743.2-1997 前 言 本标准参阅了国内外有关标准和文献资料，并结合我国煤炭系统的实际情况，经试验确定，采用磷 钥蓝分光光度法作为测定煤矿水中正磷酸盐含量的方法。 本标准由煤炭工业部科技教育司提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由四川煤田地质研究所负责起草。 本标准由四川煤田地质研究所负责解释。 本标准主要起草人:吴富贤、李玉芳、李音。 中华人民共和国煤炭行业标准 煤矿水中正磷酸盐的测定方法 MT/T743.2-1997 Determinationofphosphorusinphosphateinminewater 范围 本标准规定用磷铝蓝分光光度法测定煤矿水中的正磷酸盐。 本标准适用于煤矿水中正磷酸盐的测定。在本标准规定条件下，测定正磷酸盐中的磷含量范围是 0.008-1.6mg/L，稀释水样可扩大测定范围。 方法提要 正磷酸盐与钥酸盐直接反应，形成磷铝黄络合物。用抗坏血酸还原该络合物则形成磷铝蓝络合物， 在波长700nm处测定其吸光度，求得正磷酸盐的含量。 3 试剂 3.1 硫酸溶液 :c H,SO, 二9mol/L。将500mL硫酸 GB625，相对密度 1.84 在不断搅拌下，小心加 入到500mL水中，混匀。 3.2 硫酸溶液 :c HzSO4 二4.5mol/L。将200mL硫酸溶液 3.1 在不断搅拌下，小心加入到200mL 水中，混匀。 3.3 硫酸溶液:c H2S04 二2mol/L。将 110mL硫酸溶液 3-1 在不断搅拌下，小心加人到300mL水 中，用水稀释至500mL，混匀。 3.4 氢氧化钠溶液:c NaOH 2mol/L,称取80g氢氧化钠 GB629 溶于水中，冷却并用水稀释至 1L,混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 3.5 抗坏血酸溶液:100g/L。用时现配。 3.6酸性钥酸盐溶液:溶解13g铝酸按[ NH4 6Mo70i4.4HzO] GB657 于100mL水中‘溶裤 。35g酒石酸锑钾 KSbC4H407·告Hz0 Q/HG10 于100mL水中。不断搅拌下将铂酸盐溶液加入到 300mL硫酸溶液 3.1 中，再加上述酒石酸盐溶液.混匀。该试剂若贮存在棕色玻璃瓶中，至少可稳定 60d, 3.7 硫代硫酸钠溶液:12g/L,溶解1.2g硫代硫酸钠 GB637 于100mL水中。加入50mg无水碳酸 钠 GB639 ,贮于棕色玻璃瓶中。 3.8磷酸盐标准贮备溶液:磷的浓度相当于50mg/L,称取于105^1100C,烘箱中干燥至恒重的磷酸 二氢钾 Q/HG22,优级纯 0.21978溶解于约800mL水中，转移至1L容量瓶中，加10mL硫酸溶液 3.2 ，并用水稀释至刻度，摇匀。 3.9 磷酸盐标准溶液:磷的浓度相当于2mg/L。用移液管吸取10.0mL磷酸盐标准贮备溶液 3-8 至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用时现配。 中华人民共和国煤炭工业部 1997门2一12批准 1998一07一01实施 6 MT/T 743.2-1997 4 仪器 4.1 分光光度计:波长准确度为士3nm, 4.2 分析天平:感量0.1mg, 4.3 移液管:准确度A级。 4.4 刻度吸管:5mL，分