MTT 806-1999 煤矿水中微量油的测定方法.pdfVIP

ICS13.060.99 z23 备案号 :2685-1999 Ml 中华人 民共和 国煤 炭行业标准 MT/T806-1999 煤矿水中微量油的测定方法 Determinationoftraceoilingroundwaterfrom coalmines 1999一03一24发布 1999一08一01实施 国家煤炭工业局 发 布 MT/T 806-1999 前 台 本标准在GB3838-1988有关水中油测定方法的基础上，根据煤矿水的特点经改进而制定，可满 足煤炭行业日常测定的需要。 本标准为首次制定。 本标准由国家煤炭工业局行业管理司提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由煤炭科学研究总院杭州环境保护研究所起草。 本标准由煤炭科学研究总院杭州环境保护研究所负责解释。 本标准主要起草人:缪旭光、袁武建、徐楚良、卜贻孙。 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T806-1999 煤矿水中微量油的测定方法 Determinationoftraceoilingroundwaterfrom coalmines 1 范围 本标准规定了煤矿水中微量油测定方法是紫外分光光度法。 本标准适用于煤矿矿井水、深井水中浓度为。05 10mg/L油含量的测定。 2 方法提要 将水样酸化到pH值小于2，并以氯化钠破乳，用正己烷萃取 ，比较样品萃取物和标准油品的紫外吸 光度，可求得油含量。 3 试剂 3.1 无水硫酸钠 GB9853-1988 :400℃干燥 1h，冷却后装瓶备用。 3.2 正己烷 Q/HL14-1996 , 3.3 硫酸 GB625-1989 :配成 1+1溶液。 3.4 氯化钠 GB1266-1986 , 3.5 无油蒸馏水:于每升蒸馏水中加2g活性炭，充分振摇。放置过夜后用中速滤纸过滤，贮于硬质玻 璃瓶中。 3.6 标准油品:取本矿区矿用液压支架乳化液40mL加到100mL分液漏斗中，加 1+1 硫酸4mL, 氯化钠log、正己烷20mL，剧烈振摇3min，及时放气，静置分层后弃去水相，再重复上述步骤提纯有机 相2次 ;将提纯后的有机相经无水硫酸钠20g脱水后用中速滤纸过滤，滤液置于 100mL烧杯中，在 70 士1 ℃水浴上蒸2h;然后置于 7。士1 0C恒温箱内2h赶尽残留正己烷，即得标准油品，贮于棕色瓶中 备用。 3.7 油标准贮备溶液:称取100mg标准油品于50MI干燥烧杯中，用正己烷溶解、冲洗并转移到100 mL容量瓶至刻度处。此溶液 1mL含 1.00mg油，贮于冰箱中。 3.8 油标准品溶液:取油标准贮备溶液，用正己烷稀释至每毫升含油250 1g, 4 仪器 4 1 紫外分光光度计 具有1cm石英比色皿 。 4 2 分液漏斗:100mL;500mLe 4 3 具塞比色管:25mLo 4 4 . 移液管:1mL;5mL;10mL. 5 水样采样和贮存 测定水中微量油用玻璃瓶 禁止使用塑料瓶 单独采样，取400mL有代表性的样品，将水样的水面 国家煤炭工业局1999一03一24批准 1999一08一01实施 1 MT/T806-1999 作一记号于瓶上。 如需保存，可加硫酸调节到pH值小于2，此水样允许在4℃左右保存3d, 6 测定步骤 6.1工作曲线的绘制:于6个已分别加入无油燕馏水400mL,氯化钠20g, 1十1 硫酸4.0mL的500 mL分液漏斗中再分