三聚氰胺快速检测实验结果及工作曲线与图谱.docVIP

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2017-08-30 发布于安徽
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三聚氰胺快速检测实验结果及工作曲线与图谱.doc

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共同精密度试验记录实验单位：北京普析通用仪器有限公司分析中心实验人：张瑞李晓翠王志茹实验时间： 2008-10-11 目的：对中国计量科学研究院化学分析所提供的共同精密度试验样品进行检测。条件：同附件方法草案所列。步骤： 3.1、校正曲线溶液配制：用所提供浓度为1004.52ppm的标准储备液配制为： 0.126ppm, 0.502ppm, 2.511ppm, 10.045ppm, 50.226ppm, 100.452ppm共6个校正点溶液。 3.2、样品溶液处理：精密称取所提供样品，依附件方法草案所列方法处理，取续滤液待测。 3.3、色谱分析：取上述准备好的溶液手动进样20uL，进行色谱分析。表1 样品称取（g）样品编号样品重量空白1 15.9667 空白2 16.2736 空白3 16.1604 2空白1 16.2191 2空白2 15.7713 2空白3 15.9784 L5-1 15.3584 L 5-2 15.4428 L 5-3 16.1018 L 6-1 15.6643 L 6-2 14.0003 L 6-3 15.3778 L 4-1 17.5872 L 4-2 18.0124 L 4-3 19.2234 L 3-1 15.0796 L 3-2 16.4849 L 3-3 16.3635 L 2-1 17.8936 L 2-2 16.9784 L 2-3 17.5689 L 1-1 15.774 L 1-2 15.4604 L 1-3 15.4014 质控-1 16.0134 质控-2 16.1523 质控-3 16.0234 结果计算： 4.1、校正曲线表2校正曲线浓度-响应值表浓度ppm 0.126 0.502 2.511 10.045 50.226 峰面积 7168.300 27139 146647 581868 2852660 校正曲线 y = 56766.7 x + 3176.8 R2 = 0.99998 图1 校正曲线图 4.2、样品测定结果（见表3）表3 样品测定结果（ppm）样品 L-1 L-2 L-3 L-4 L-5 L-6 质控空白 2空白取样1 99.3 31.3 7.90 2.09 0.993 0.496 65.6 0 0 取样2 99.8 31.9 7.96 2.02 0.995 0.499 66.0 0 0 取样3 99.8 31.4 7.97 2.09 1.01 0.496 65.9 0 0 平均值 99.6 31.5 7.94 2.05 0.998 0.497 65.5 0 0 检验人：张瑞李晓翠王志茹审核人：郑清林实验时间： 2008-10-11 附录：校正曲线点图谱以及样品图谱图2 校正曲线点0.126ppm 图3 校正曲线点0. 502ppm 图4 校正曲线点2.511ppm 图5 校正曲线点10.045ppm 图6 校正曲线点50.226ppm 图7 样品L1-1 图8 样品L2-1 图9 样品L3-1 图10 样品L4-1 图11 样品L5-1 图12 样品L6-1 图13 样品质控-1（65.8ppm）