mn采用 固相萃取吸附 Agilent SampliQ OPT 剂对金印草生物碱净化.pdfVIP

采用 Agilent SampliQ OPT 固相萃取吸附 剂对金印草生物碱净化并用高效液相色谱- 二极管阵列检测器系统(HPLC-DAD)测定 应用报告 制药 作者 摘要 Janes Mokgadi, Lesego C. Mmualefe 在固相萃取技术中应用 Agilent SampliQ 优化聚合物技术（OPT）吸附剂，可以进行市售 和 Nelson Torto 金印草生物碱（黄连碱和小檗碱）样品的净化。这些生物碱的分离是以 0.1%磷酸/ 甲醇 罗德斯大学化学学院 溶液为流动相，在 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱(4.6 mm × 75 mm × 3.5 µm) P. O. Box 94, 格拉姆斯顿 6140 号 上，采用配备二极管阵列检测器（DAD）的 Agilent 1200 系列高效液相色谱仪进行。 南非 梯度洗脱时的总分析时间仅为 6 分钟。黄连碱的回收率范围在 101%到 106%(n=8)指尖， 而小檗碱的回收率范围则在 71%到 82%(n=8)之间，且 RSD%均小于 1。黄连碱的检测限 和定量限分别为 0.50 和 1.65 µg/mL ，而小檗碱的检测限和定量限则分别为 0.47 和 1.55 µg/mL。来自 Willow 的金印草样品含有 17 µg/mL 黄连碱和 35 µg/mL 小檗碱，而 来自 Solga 金印草样品含有 6 µg/mL 黄连碱和 12 µg/mL 小檗碱。 前言 实验部分 金印草（北美黄连）是多年生毛茛科草本植物，原产于加拿大东 试剂和化学药品 南部和美国东北部，是一种最古老的草药植物，也是传统中药中 盐酸小檗碱和盐酸黄连碱标准物购 自 Sigma- Aldrich 公司 （美国）。 最常用的药用植物。金印草的生物活性与异喹啉生物碱黄连碱和 磷酸和氢氧化钾购 自默克化学公司 （南非），而色谱级 甲醇则是从 小檗碱（结构见图 1）有关，金印草中还含有其它生物碱，包括 默克 KGaA 公司 （德国）购买 。磷酸二氢钾购 自 Saarchem 分析 白毛莨分碱、四氢小檗碱和氢化小蘖碱[2]。金印草已经用于感染、 公司 （南非）。金印草胶囊 （南非伊丽莎 白港 Willow 出品的金印 炎症的治疗和免疫系统增强剂[3]。然而，由于规范草药和保健品 胶囊和美国新泽西州里奥妮亚城索尔加公司出 品的索尔加全能香 行业的新规章和新法律的紧迫性，建立包括样品制备、净化和预 草）购 自南非格拉姆斯顿当地的药店 。固相萃取柱为 Agilent 浓缩的样品处理方法在内的普遍适用和高灵敏度分析方法的需求 SampliQ OPT 1 mL/30mg。仪器为 1200 系列梯度 HPLC-DAD 正在增加。 系 统 ， 分 析 柱 为 AgilentZORBAX Eclipse