超高效液相色谱-串联质谱测定减肥保健食品中辛弗林及电喷雾质谱裂解途径的研究.pdfVIP

第26卷第6期 分析科学学报 2010年12月 No．6 ANAI。YTICAI．SCIEN(’E Dec． 2010 V01．26 JOURNAI。OF 文章编号：1006—6144(2010)06—0636—05 超高效液相色谱一串联质谱测定减肥保健食品中辛弗林 及其电喷雾质谱裂解途径研究 马 微“，马 强2，朱明达2，代汉慧2， 陈冬东2，付 丽3，王海波1，唐英章2 (1．黑龙江出入境检验检疫局，黑龙江哈尔滨150086； 2．中国检验检疫科学研究院，北京100123； 3．郑州牧业工程高等学校，河南郑州450011) 摘 要：建立了测定减肥保健食品中辛氟林的超高效液相色谱一串联质谱分析方法。不 UPI。CBEHHILIC 同类型减肥保健食品经超声提取，固相萃取净化后，以ACQUITY 色谱柱分离，采用多反应监测正离子模式检测，监测离子对为m／z168／150和m／z168／ 135，定量离子对为m／z168／150。结果表明，辛氟林在0．03～50 ptg／L的范围内与其峰 面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9990。在低、中、高3个添加水平范围内的平均 回收率为80．3％～98．4％。同时研究了辛弗林的电喷雾电离串联质谱特征，推测其裂 解途径。该方法准确、灵敏度高、操作简便，可用于不同减肥保健食品中辛弗林的检测。 关键词：超高效液相色谱一串联质谱；固相萃取；辛弗林；质谱裂解途径 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 辛弗林是一种肾上腺素口一受体兴奋剂，主要存在于芸香科柑橘属(Citrus)植物中，因具有提高新陈代 谢，增加热量消耗，氧化脂肪等作用ll一而被广泛用于医药、食品、饮料等保健品行业，西方国家多用于减肥 产品中。近些年来，因辛弗林的化学结构与麻黄碱相似，许多国家和地区开始对含辛弗林草药的使用提出 警告，引起人们的关注。意大利的学者通过动物实验证实了含有约6％辛弗林的酸橙提取物在较低剂量 时就会呈现出异常毒性[引，同时辛弗林与其它中枢神经兴奋药如咖啡因等合用时，它们对心血管的作用加 剧，对人的身体健康存在潜在威胁。因此，研究一种高效、准确的检测方法对于减肥保健食品中辛弗林的 监督和控制均有重要意义。 目前，辛弗林的检测方法主要有薄层扫描法嗍、毛细管电泳法‘45|、气相色谱一质谱法(GC—MS)[6]、高 微米小颗粒填料技术，能获得更高的柱效，并且在更宽的线性范围内保持柱效恒定；大幅度提升了色谱一质 谱联用技术的分析效率、样品通量、灵敏度和选择性。本研究针对不同基质的减肥保健食品，采用超声波 提取，固相萃取净化技术，利用串联四极杆质谱的高选择性、高灵敏度的优势，建立了减肥保健食品中辛弗 林的超高效液相色谱～串联质谱分析方法。 1 实验部分 1．1仪器与材料 收稿日期：2010—03—15修回日期：2010—04_28 基金项目：国家科技支撑计划农业领域课题(No．2006BAD27802) *通讯作者：马微，女，博士，工程师，主要从事食品安全研究． 636 万方数据 第6期 分析科学学报 第26卷 GHP双性 滤膜(美国，Pall公司)；12通道半自动固相萃取装置(美国，Supelco公司)；OasisMCX固相萃取柱(6 mL，500 mg，美国，Waters公司) 辛弗林标准溶液：准确称取辛弗林标准品(中国药品生物制品检定所)10．0mg，用乙腈溶解并稀释， 配制成浓度为1