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北京师范大学测试中心 电子能谱应用专题 2009 年 X 射线光电子能谱在薄膜材料分析中的应用 吴正龙 北京师范大学分析测试中心 北京100875 Email:wuzl@bnu.edu.cn 摘要：与体材料不同，薄膜材料的检测需要应用到表面分析技术。X 射线光电子能谱（XPS ） 在分析薄膜化学组分及其分布中有着重要的、不可替代的应用。具体介绍了 XPS 在碳纳米 复合膜、离子注入掺杂非晶碳膜、硅片表面超薄氧化膜等研究中的应用。列举出了XPS 在 薄膜分析种的其它应用，并给出了相关参考文献。 关键词：X 射线光电子能谱（XPS ） 角分辨 XPS （ARXPS ） 深度剖析 碳纳米复合膜 离 子注入 超薄层氧化硅 前言 X 射线光电子能谱（XPS ）是表面分析中应用最广的技术，典型的分析深度约为10nm。 它可以分析固体材料表面、膜层、界面的化学成分。通常结合Ar＋深度刻蚀，还可以进行材 料的深度剖析材料。因此XPS 不仅可以检测出薄膜表面中的元素及其价态，还可以得到膜 层化学组分沿膜层纵向的分布。XPS 已经成为薄膜研究中很有效的检测和分析技术。这里 我们报道了碳纳米复合薄膜、离子注入掺杂非晶碳膜、硅片表面超薄氧化膜XPS 研究工作， 展示了三种常用的XPS 薄膜分析技术：薄膜表面组分（包括化学态）分析、深度剖析及超 薄层薄膜的ARXPS 分析。 1 纳米碳化钛非晶碳复合薄膜（nc-TiC/a-C:H ）的XPS 分析 纳米复合薄膜nc-TiC/a-C:H 具有优异性质，有着很好的应用前景。此处报道了XPS 在 探索生长此复合薄膜方面的应用。采用磁过滤阴极真空弧沉积技术沉积生长nc-TiC/a-C:H 薄 膜[1] 。在乙炔气体环境中，让 Ti 等离子体流沉积到基底上形成纳米复合薄膜。调节实验参 数乙炔气体流速F、过滤线圈电流I、基底负偏电压V 等来优化生长复合薄膜。如图1 为调 节乙炔气体流量F 参数生长的薄膜XPS 测试结果。薄膜的C1s 出现两个分立的峰281.8eV 和284.4eV （图1a），分别对应于TiC 和非晶碳（a-C:H ）。Ti2p3/2 峰位于454.8eV （图1b）， 归属于TiC 。测试结果表明Ti 以TiC 物种存在于薄膜中。进一步分析C1s 峰包络的组分。 对F ＝40SCCM 流量生长薄膜的C1s 谱分峰处理（见图2 ），C1s 含有C 的sp3 和sp2 组分， 并可计算a-C:H 中C 组分含量。结合HRTEM 结果[1] ，可证实沉积的薄膜为nc-TiC/a-C:H 。 测试结果表明，通过调节F 可得到不同相对含量的TiC 和a-C:H 的薄膜，见图3，图中IT/IC 表示Ti 与C 的相对含量。当然表现出不同的特性，如薄膜的应力（图3 ）、硬度、弹性模量 等。 同样，XPS 可方便地应用于分析调节其它参数（如I、V ）生长的样品。显然，XPS 的 结果为分析薄膜的性质提供了不可缺少的参考数据，也为控制优化此类薄膜生长参数提供了 最直接的依据。 1 北京师范大学测试中心 电子能谱应用专题 2009 年 C in a-C:H Ti 2p 3/2 C1s Ti2p Ti 2p 1/2 150 sccm C in TiC ) 150 sccm s 110 sc