HPLC测定天麻醒脑丸中天麻素的含量.pdfVIP

维普资讯 人参研究 RENSHENYANJIU 2007年第4期 9 HPLC测定 天麻醒脑 丸 中天麻 素 的含量 马春娟 (通化师范学院制药与食品科学系 ·通化 ·134002) 摘 要：目的：建立高效液相色谱法测定天麻醒脑丸中天麻素含量的方法。方法：Shim—packC18色谱柱 (4．6150ram，5m)，流动相 ：乙腈一0．05％磷酸 (10：90)，流速：1ml／min；检测波长：220nm。结果：天麻素 进样量在 0．48～9．4o 范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，相关系数 r=0．9999，平均加样 回收 率98．42％，RSD=1．51％(n=5)。结论：方法简便，准确 ，重现性好，可作为天麻醒脑丸中天麻素的含量 测定方法。 关键词：天麻醒脑丸 天麻素 HPLC 天麻醒脑丸是由天麻、石菖蒲、远志、等六味中药 计，应不低于4000。 组成，具有滋补肝肾，平肝息风，通络止痛的功能。用 此条件下对照品峰与其它组分达到基线分离。 于肝肾不足，肝风上扰所致头痛、头晕、记忆力减退、 见图 1、图2。 失眠、反应迟钝、耳鸣、腰酸等症。现已有文献报道采 2．2 供试品溶液的制备 用导数光谱法…、紫外分光光度法 J、双波长薄层扫 取本品约 1g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中， 描法 (TLCS) 等方法对其进行质量控制，但是方法 精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流提取3小 繁琐，准确性不高。也有关于高效液相色谱法 时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，滤 (HPLC) -7]的报道，HPLC法操作简单，快速，但是在 过，取续滤液 10ml，加于中性氧化铝柱(100—120目， 色谱条件选择方面，无法达到较好的线性关系。为了 10g，内径 lO一15mm)上，用 80％甲醇 50ml洗脱，收 更好地控制制剂质量，我们对 HPLC测定天麻醒脑丸 集洗脱液，蒸干，用 甲醇溶解并转移至 10ml量瓶中， 中天麻素含量的方法进行深入探讨，所得方法简便， 加甲醇至刻度，摇匀，用0．45I．zm微孔滤膜滤过，取续 准确，重现性好，为药物研发和临床应用提供科学依 滤液，即得。 据。 l 仪器与试药 1．1 仪器 日本 岛津 LC—IOATVP溶液输送泵，SPD一 10AVP紫外检测器，7725i手动进样器，CLASS—VP 色谱工作站；德国赛多利斯电子天平(1／100000)；KQ 一 100型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。 1．2 试药 图1 天麻素标准品HPLC图谱 天麻素对照品由中国药品生物制品检定所提供 (供含量测定用，批号：807—200104)。水为双蒸水； 甲醇为色谱纯，山东禹王实业有限公司禹成化工厂提 供；其它试剂均为分析纯。天麻醒脑丸由吉林省吉春 制药有限公司提供。 2 方法与结果 2．1 色谱条件 色谱柱 ：Shim—packCl8(4．6150ram，5txm)，柱 温：室温；流动相 ：乙腈 一0．05％磷酸(10：90)，流速 ： 1ml／min；检测波长：220nm。理论塔板数按天麻素峰 图2 天麻醒脑丸HPLC图谱 维普资讯 10 马春娟：HPLC测定天麻醒脑丸中天麻素的含量 2．3 线性关系的考察 2．5 稳定性试验 精密称取天麻素对照品适量，加流动相制成每 取同一供试品溶液，