HPLC测定止泻保童颗粒中盐酸小檗碱的含量.pdfVIP

维普资讯 品 期 I中国现代中药 Vo。l。．9。．，No．。。12 I-IPLC测定止泻保童颗粒中盐酸小檗碱的含量 解世全 ，田芳 ，窦德强h，王丽萍 ，王燕文 (1．辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 l16620；2．辽宁省人民医院， 辽宁 沈阳 l10016；3．吉林省 白城市中心医院药剂科，吉林 白城 137000) [摘要]目的：为控制止泻保童颗粒 的质量 ，考察 了高效液相色谱法测定止泻保童颗粒 中盐酸小檗碱 的含量。方 法 ：色谱柱 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ，柱温 25℃，以甲醇 一磷酸二乙胺水溶液 (30：70)为流动相 ，检测波长 为 350nm。结果：盐酸小檗碱 的加样 回收率为97．1％ ，RSD=1．69％。结论 ：该法快速 、简便、准确为制剂 的质量控制 提供 了可行的分析方法 [关键词]止泻保童颗粒 ；盐酸小檗碱 ；高效液相色谱法 止泻保童颗粒是由黄连、人参、白术、茯苓 、木 以甲醇 一磷酸三乙胺水溶液 (30：70)为流动相 (磷酸 香等 22味 中药组成，具有健脾止泻，温 中化痢功 三乙胺水溶液配制方法：1．7mL磷酸与 1．8mL三乙胺 能 。原部颁标准中无含量测定 ，为提高其质量标准， 加水定容至 1000mL)；检测波长为350nm；理论塔板 保证 临床应用安全 、质量可控，参照文献方法 一。， 数按盐酸小檗碱色谱峰计算，不得低于6000。止泻保 本文采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量，为止 童颗粒HPLC图见图1。 泻保童颗粒的质量控制提供可行的分析方法。 mV 1 仪器与试药 4_39 1．1仪器 日本岛津 LC一6A液相色谱仪，CR一3A记录 351 仪 ，SPD一6AV检测器 ，SIL一6A 自动进样器。 2．63 1．2试药 1．75 甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯。盐酸小檗 0．00 8．88 17·76 266·4 t|咄 Q 碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号0713—99O6)，止 图 1 止泻保童颗粒 HPLC图谱 泻保童颗粒(5g／袋，实验室自制，批号见表2。) 2 方法与结果 2．4阴性干扰试验 2．1对照 品溶液制备 取除去黄连以外的其他药材 ，按供试品溶液制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇溶解， 方法制成阴性对照品溶液。精密吸取供试品溶液、阴 制成每 lmL含0．015mg的溶液，作为对照品溶液。 性对照品溶液、对照品溶液各5 进样，色谱图提 2．2供试 品溶液制备 示，在对照品色谱相应的位置上 (25．99min)，供试品 取本品5g，共 2份 ，精密称定 ，置具塞锥形瓶 溶液具有相同保留时间的色谱峰，阴性对照品溶液在 中，精密加 甲醇 50mL，称重 ，超 声处理 (功率 此峰位无吸收，对本品中盐酸小檗碱含量测定无干扰， 250W，频率 33KHz)20min，取 出，放冷，称重， 方法专属性 良好，见图2。 加 甲醇补足原重量 ，滤过 ，取续滤液，经微孔滤膜 2．5线性范围 (0．45 m)滤过 ，溶液备用。