HPLC法测定除湿白带丸中芍药苷的含量.pdfVIP

维普资讯 Dm2StandardsofChina2007，vo1．8NO．5 中国药品标准 2007年第 8卷第 5期 (总 391)7l 1．0ml，置 100ml容量瓶 中，用上述溶液稀释至刻 7．样品测定 度，摇匀，备用 。分别量取 2．0、4．0、6．0、8．0、10．0ml 表 1 回收率试验结果 置 5Oral容量瓶 中，用 1ZoHNO。溶液稀释至刻度。 每 lml溶液含 Pb分别为 4．0、8．0、12．0、16．0、 2O．0ng。吸取上述溶液置石墨炉原子化器 中，加入 10l1％NHHPO一0．2％Mg(NO。)混合液作为基 体改进剂 ，以吸光度 (A)为纵坐标、浓度 (c)为横坐 标绘制工作 曲线。二次方程 A—k+kXC，k一 0．025195，k2—0．023755，相关系数 R 为 0．9909。 对 0．0、4．0、8．0、12．0、16．0、2O．0ng／ml的标准溶 液各 测定 三 次 ，RSD分 别 为 16．98％、9．98％、 5．043％、1．647％、5．0659，5、6．764％。对应的吸光度 取 批 号 为20040523 分别为 0．03733、0．1011、0．2094、0．3278、0．4033、 20040219的复方黄丹烫伤膏按照样品制 0．4974。 备方法处理并进 行检测，含量 分别为 0．99 ， 4．检测限与定量限 0．96 ，0．93 ，0．93 ，0．94 (g／g)。 将空 白溶液吸入石墨炉原子化器中，重复进样 三、讨论 l1次，得 出 检 出 限 为 0．2642~g／1，定 量 限 为 1．用本法测定复方黄丹烫伤膏铅的含量，有 良 0．8808~g／1。 好的检出限、定量限、精密度及 回收率，方法准确可 5．精密度试验 靠 ，专属性强 ，重现性好，为有效地保证其质量提供 取批号为复方黄丹烫伤膏做 日内 可靠的依据，是一种具推广价值的测铅方法。 及 日问精密度试验 。日内精密度 ：精密称取样品内容 2．石墨炉测定铅的含量属于痕量分析的范畴， 物约 0．5g，共 6份，按前述供试品溶液制备方法及 试剂及环境中铅的存在均可能对试验结果造成很大 原子吸收条件进行测定 ，日内RSD为 3．01％(n一 的影响，因此每次测定必须随行空白试验，以消除干 6)。另取样品约 0．5g，各 2份 ，连续测定 6天，方法 扰，保证分析结果的可靠 ，所用试剂及水均应为优级 条件同上，测得 日问RSD为 3．17％(n一6)。 纯、高纯，所用器皿在使用前均应同30 硝酸溶液 6．回收率试验 浸泡，再用水反复冲洗。 取批号为复方黄丹烫伤膏做回收 3．本文通过优选 ，确定了采用 1 NH