X射线荧光光谱法在铁矿石测定中的应用16852.pdfVIP

第38卷第3期 现 代 冶 金 Vo1．38 No．3 2010年 6月 M odernM etallurgy Jun．2010 X射线荧光光谱法在铁矿石测定中的应用 刘春荣 (无锡市雪丰钢铁有限公司质检处，江苏 无锡 214151) 摘要 ：介绍 了采用X射线荧光光谱法分析铁矿石的改进方法，改进后 的方法分析结果准确度可 以满足 IS09507标 准方 法的要 求。 关键词 ：X射线荧光光谱仪 ；铁矿石；分析 中图分类号 ：TG115．33 能高的计数率和好的峰背 比，对各分析元素的测量 引 言 条件进行 了优化选择，测量条件如图l所示 。 1．3 样 品制备 铁矿石是钢铁工业的基础原料 ，其种类繁多，有 赤 铁 矿 (FeO。)、磁 铁 矿 (Fe。O )、褐 铁 矿 1．3．1 熔样 比例的选择 (FeO。nH。O)、菱铁矿 (FeCO。)等多种形态 。铁矿石 本试验采用LiBO 为熔剂 ，添加 Co0。为 内 通常与硫化物、碳酸盐 、硅酸盐及铜 、锌、铅 、镍 、锰、 标 ，LiBr为脱模剂 。分别采用熔剂与样 品为 10：1， 钾 、钠等微量或痕量元素伴生形成各种复杂的矿物 15：1，2o：1的熔样 比，在其他条件完全相同的情 结构。在钢铁生产过程 中为了更好的控制炼铁工艺 ， 况下，熔融制备玻璃样片，试验发现，10：1的比例 需要对铁矿石进行全面分析 。目前 ，企业受条件 限 熔融物流动性差 ，驱赶气泡 困难；15：1的比例 比 制，采用的化学分析方法只能分析主量元素，且分析 10：l稍好 ，20：1的 比例熔融物流动性最好 ，同时 周期长、速度慢 。所以大部分炼铁企业采用了x射线 考虑到生产上要求测量钾、钠等微量元素 ，继续提高 荧光光谱法来分析铁矿石 ，但传统的XRF方法分析 稀释比会影响这些元素的测定 ，故采用2O：1的稀 全铁结果准确度不 能满足 IS09507标准方法 的要 释 比。 1．3．2 熔融片的制备 求 ，需进行必要的改进。 样品在 105℃烘干2h，称取烘过的样品0．400 g，Coz0。0．2g，熔剂8．000g置于铂黄合金 (95：5) 1 试验研究 的坩埚中搅拌均匀，加5O％LiBr6滴，放人熔融炉中 于 1150℃静止熔融2min，摇摆 23min，后静置 1 1．1 主要仪器 min后进行浇注，冷却2min。用此法测定s元素需预 (1)X射线荧光光谱仪：AxiosPW4400，3．0 氧化，而试验的熔融炉不适合做预氧化 (从预氧化温 kW，铑靶X光管 ，SuperQ4．0软件 (荷兰帕纳科 公 度升到熔样温度时间太长)，故S元素的分析采用红 外碳硫法 。 司)。 (2)水冷机：BLK一8一YS型 (北京众和创业科技 1．4 工作 曲线的建立及校正 发展有限公司)。 (3)熔融炉 ：澳大利亚产 电熔融炉 。 1．4．1 工作曲线的建立