分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲.docVIP

!""# 年 $ 月  色  谱  $%&’ !$ (%’ % !"# !""# !"#$%&% ’()*$+, (- !"*(.+/(0*+1"2 &&’ ( &&!  分散固相萃取!高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲 胡江涛，. 盛 . 毅，. 方 . 智，. 金 . 晶，. 何开蓉 （ 四川出入境检验检疫局技术中心，四川 成都 )’""&’） 摘要：建立了高效液相色谱快速检测猕猴桃中氯吡 脲 残 留 的 方 法。试 样 经 乙 腈 提 取、丙 基 乙 二 胺（ 456）分 散 固 相 萃取（ 754,）净化后在 8 ’+ 柱上以乙腈 )"/ "’ -%& 9 : 磷酸水溶液（ 体积比为 %$0 )$）为流动相进行分离，在 !)" ;- 波 长下检测。氯吡脲的检出限为 "/ ""$ -< 9 =<，在 "/ "$ ( ’"/ "" -< 9 : 时 线 性 关 系 良 好（ ! 1 ’/ """ ）。试 样 在 "/ "$， "/ )"， !" -< 9 =< 三个添加水平的回收率为 +!/ " > ( ’’!/ " > ，相 对 标 准 偏 差（ ?57） " 1 $）为 !/ &’ > 。该 方 法 简 便快速，准确灵敏，适合大批量样品的快速处理。 关键词：分散固相萃取（ @.AB+CA.D+ A%&.@ B1"A+ +E0C"30.%;）；高 效 液 相 色 谱（ F4:8）；氯 吡 脲（ G%C31&%CG+;2C%;）；猕 猴桃（ 81.;+A+ <%%A+H+CC#） 中图分类号：I)$+. . 文献标识码：J . . 文章编号：’""" )+#’%（ !""#）"% )"&&’ )"!. . 栏目类别：技术与应用  . . 氯吡脲（ G%C31&%CG+;2C%;），商品名为吡效隆，化 学名称为 ’（ ! )氯 )& )吡啶基）% )苯基脲，是一种广泛 应用于农 业 生 产 的 新 型 高 效 植 物 生 长 调 节 剂［ ’，!］。 因氯吡脲可能会对人体带来潜在的健康危害，欧盟、 日本等对其 残 留 量 作 出 了 严 格 限 定，其 中 日 本“ 肯 定列表”限量为 "/ "! -< 9 =<。到目前为止，关 于 氯 吡脲在果蔬中的残留测定方法国内外鲜有报道。为 此笔者进行了研究，采用阴离子交换剂丙基乙二胺 （ 456）分散 固 相 萃 取（ 754,）净 化 基 体 中 的 杂 质， 建立了氯吡 脲 的 高 效 液 相 色 谱（ F4:8）检 测 方 法。 该方法简单快速，结果准确可靠。 !" 实验部分 !1.1 仪器和试剂 . 高效液 相 色 谱 仪（HP1100,USA），配 紫 外 检 测 器；紫外-可见分光光度计（UV-1601 PC,Shimad-zu) 高速离心机（EBA21，Hettich）；超声波清洗仪 （KQ 3200，昆山）；匀浆机（T25,IKA）。 甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯均为色谱纯（Sigma 公司）；实验用水为18.2 MΩ.cm 的高纯水（Millipore公司）；无水硫酸镁和无水Na2So4（ 分 析 纯，南京化学试剂厂）经过 )650℃烘烤6h后置于干燥器中保存；氯化钠（ 分析纯，成都化学试剂厂）经 120℃烘烤6h后置于干燥器中保存；PSA吸附剂（200-400目，Varian 公司）。 . . 氯吡脲标样（ 52B+&3% 公司，纯度 *+ > ），用甲醇 配制其标样贮备液（ ’/ "" < 9 :），置于 2 !" P 冰箱中 保存。使用前用甲醇稀释至所需浓度。 ! " #" 色谱条件 . . 色谱柱：6<.&+;0 Q%CH"E 5J)8 ’+（ ’$" -- 3 &/ ) --，$ "-）。 流 动 相：乙 腈 )"/ "’ -%& 9 : 磷 酸 水 溶 液（ 体积比为 %$ 0 )$），流速为 ’ -: 9 -.;，进样体积  为 ’" ":，检测波长为 !)" ;-，柱温为 !$ P 。 1.3 实验方法 1.3.1 试样提取 . 取0.5kg 猕猴桃鲜样经匀浆混 匀，冷冻保存。准确称取（5.00±0.05）g 试样置于 50ml具塞离心管中，加入5.0ml乙腈，涡旋振荡 2min，超声提取20min后，加入2g无水MgSO4和 0.5gNaCl，涡旋振荡2min，以8000r/min离心10min.备用。 1.3.2 试 样 净 化 . 准 确 吸 取“1.3.1”节 离 心 后 的 提取液1.00mL于2mL离心管中，加入100 mg PSA和100 mg无 水 MgSO4，涡 旋1min，以3000r/min离心2min，取上清液过0.22μm 有机滤膜于进样瓶中，供液相色谱测定。 1.3.3 .标准曲线