非极性溶剂微波辅助提取孜然挥发油成分研究于永王玉堂汪子明.pdfVIP

非极性溶剂微波辅助提取孜然挥发油成分的研究  于  永，王玉堂，汪子明，李铁纯，张寒琦﹡  （吉林大学化学学院 长春  130012）    摘要：通过在密闭微波提取体系中加入微波吸收介质石墨，建立了一种新的非极性溶剂微波提取法，将此 非极性溶剂微波提取法和其他提取法用于提取孜然样品中挥发油组分。将不同提取方法的提取物进行气相 色谱‐质谱分析，结果表明非极性溶剂微波提取法提取的挥发油组分同传统水蒸馏法提取的挥发油组分基本 相同，提取时间大大降低。同极性溶剂和混合溶剂微波萃取法相比，提取产率大幅提高，证明非极性溶剂 微波提取法是提取孜然挥发油组分的理想方法。  关键词：非极性溶剂微波萃取，孜然，挥发油，气相色谱‐质谱  1  引言  孜然（Cumimm cymimum L.）是一种一年生或二年生的草本植物，属伞形科植物孜然芹 的果实，具有散寒止痛、理气调中的功效。从孜然中可提取孜然挥发油，它作为一种天然植 物香料，已被联邦应急管理局（FEMA）、美国食品药品管理局(FDA)等世界性学会组织和机 [1，2] 构确认，可大量用于食品、烟草香精，以及部分化妆品等日用香精中 。  微波辐射提取技术与传统加热提取技术相比具有选择性作用加热效率高、控制方便、受 热体系温度均匀、节约能量等优点[3‐5] ，微波加热效率高低主要取决于体系中物质吸收微波 的能力大小，由于非极性溶剂不吸收微波因而通常不能单独作为微波辅助萃取的提取溶剂。 我们用羰基铁粉作为微波吸收介质，建立了一种非极性溶剂微波提取生姜中挥发性成分的方 法[6] 。乙醚是一种常用的非极性溶剂，在提取挥发油的同时蒸馏－提取法（SDE ）中被作萃 取溶剂, 石墨是一种良好的微波吸收介质[6]，本文通过在乙醚中加入石墨建立了孜然中挥发 油组分的非极性溶剂微波提取法(NPSME)，并将NPSME同传统的极性溶剂微波提取法 （PSME）、混合溶剂微波提取法(CSME) 以及传统的水蒸馏法(HD)进行了比较。证明了所建 立的孜然挥发油组分的NPSME是一种提取率高而快速的提取方法。    2  实验部分  2.1  实验仪器与试剂  WR‐E型微波样品制备系统(北京美诚科学仪器公司)；HP 6890‐5973 气相色谱－质谱联 用仪（美国  Hewlett Packard  公司)； 无水乙醚、无水乙醇、无水硫酸钠均为北京化工厂分 析纯试剂；石墨粉（分析纯，北京镇海应用化学研究所）；孜然，产地新疆，经粉碎备用。  2.2 气相色谱‐质谱工作参数      气相色谱条件：色谱柱：HP‐5MS弹性石英毛细管柱：30.0 m×250 μm×0.25 μm; 柱温： 60 ℃（5 ℃/min ）升至200 ℃；汽化室温度：230 ℃；溶剂延迟：2 min; 传输线温度：230 ℃； 进样量：1 μL; 载气：He；载气流量：1 mL/min; 分流比：不分流。      质谱条件：EI离子源；离子源温度：230 ℃；电子能量：70 eV；发射电流：34.6 μA ；电 子倍增管电压：1200 V ；质量范围：20～50 amu  2.3 孜然挥发油的提取  2.3.1 HD  称取孜然样品50 g,加水300 mL,沸石数粒，于挥发油提取器中，提取3小时，得到浅黄色 挥发油约1.3 mL, 用乙醚将油反复溶出，并用无水硫酸钠脱水干燥。定容到10 mL容量瓶  2.3.2 NPSME  称取2 g孜然样品和1 g石墨，混合后放入微波萃取罐内，加入10 mL乙醚试剂，设定提取 压力为200 KPa,提取时间5 min, 进行微波加热。提取完成后，将提取液离心后取上层清液加 入无水硫酸钠脱水干燥，定容到10 mL容量瓶。  2.3.3 PSME  称取2 g孜然样品放入微波萃取罐内，加入10 mL乙醇试剂，设定提取压力200 KPa,提取 时间5 min, 进行微波加热。提取完成后，将提取液离心后取上层清液加入无水硫酸钠脱水干 燥，定容到10 mL容量瓶。  2.3.4 CSME  称取2 g孜然样品放入微波萃取罐内，加入10 mL混合溶剂（5 mL乙醇和5 mL乙醚），设 定提取压力200 KPa,提取时间5 min, 进行微波加热。提取完成后，将提取液离心后取