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用烧结法，钼酸铅重量法测定铅钼精矿中钼含量 ◇ 杨勤松 西藏曲水县钼矿是一个伴生有铅、金、银的钼矿，其原矿含 宁为外指法剂检验至不呈现黄色反应后，再过量1．5mL，加入少 钼品位较高。由于矿石中含铅，在浮选过程中铅、钼很难分离， 量纸浆，加热煮沸30min，静置30min以上，用慢速定量滤纸过 浮选出的钼精矿中含铅较高，用常规钼酸铅重量法测定钼含量 滤，用乙酸一乙酸铵洗液洗至无铅离子反应 (用硫化钠检验)，再 时，矿样中钼易形成钼酸铅进入残渣中，致使补正值中钼含量较 用热水洗两次，将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷坩埚中，灰化， 高。这样测出的结果误差较大，特别在目前市场经济条件下容易 在550～600℃烧至恒重，计算分析结果。 引发商业纠纷。采用碳酸钠和氧化锌烧结和钼酸铅重量法相结 残渣中钼的补正：将前面残渣连同滤纸放入30mL铁坩埚中， 合，测出含铅钼精矿中钼含量，结果稳定可靠，克服常规钼酸铅 灰化后加入6～8g过氧化钠，搅匀，在600～7OO℃高温炉中熔融 重量法的不足。并能准确快速测定5％以上钼含量。 至红色透明，稍冷，用40mL沸水浸取，移入lOOmL容量瓶中，以 一 、 仪器：自控温电阻炉、万分之一克电子分析天平、分 水定容。干过滤，吸取20mL滤液于50mL容量瓶中，以1g／L酚酞 光光度计。 溶液为指示剂，用硫酸(1：1)中和至无色，加入8mL硫酸一硫酸 二、化学试剂和标准溶液 。(一)乙酸一乙酸铵缓冲液： 铜溶液，加入5mLSOg／L硫脲溶液，放置5min，加入5mL3OOg／ 250mL饱和乙酸铵溶液，加I50mL冰乙酸，加水稀释至500mL。(二) L硫氰酸钾溶液，用水定容。20min后，在波长460nm处测定其吸 乙酸铅溶液OSg／)：称取 18g乙酸铅，加25mL冰乙酸，用水溶 光度，从工作曲线上查出相应的钼的质量。 解，过滤，用水稀释至 lO00mL。(三)混合熔剂：取500g无水乙酸 四、测定结果的准确度和精确度。将本法对含铅钼精矿测 钠、500g氧化锌混匀磨细，保存于带盖瓶中。(四)硫酸铜一硫酸 定结果与国家标准方法 (钼酸铅重量法)的测定结果进行比较，结 }昆合溶液：称取0．06g硫酸铜 (CuSO475H20)，加 lOOmL硫酸 (1： 果见表 1。在标准样品中加入不同量的标准铅，按本法进行钼的 1)搅拌使之溶解。(五)钼标准贮存溶液：称取0．1500g三氧化钼 测定，结果见表2。另外，用本法对不含铅标准钼精粉的几个标 (光谱纯)于250mL烧杯中，加5mL氢氧化钠 (150g／L)溶液溶解， 准样品进行 10次平行测定，结果表明，其偏差都在国家规定的 移入 lO00mL容量瓶中，以水定容，转入塑料瓶中保存。此溶液 允许误差范围之内。 含钼0．1mg／mL。(六)钼标准溶液：移取 10．OOmL钼标准贮存液于 表 1 袭2 lOOmL容量瓶中，以水定容，转入塑料瓶中，此溶液含钼 1O g／ 辕准绰晶镭含壁∞ 翔A铅璧鼢j瓣定锈宙璧 mL。(oc)酚酞乙醇指示剂lg／L。(八)硫脲溶液 50g／L。(九)硫氰酸 68 68如 钾溶液：250g／L。 l8 10： 堪 5 ：54 l孙 253 三、测定方法。称取0。2000g试样于 30mL瓷坩埚中，加