合成化学实验要求及实验安全知识.ppt

合 成 化 学 实 验;合成化学实验要求 及实验安全知识;学生守则;保持实验台、仪器及周围地面整洁。 实验废弃物分类收集在指定的废物缸内，不应随 便丢入水槽。 不将杂物丢入下水管道。 保持公用部位的整洁。称量时要避免试剂沾污天平和台面，一旦沾污立即擦干净。 实验结束时，做好台面和公用部位的清洁整理工作。 学生轮流做值日，包括：清洁水槽、拖地板、清倒废物，整理清洁公用部位，检查水、电、煤气是否关妥。;合成化学实验要求;实验记录及报告;实验评分与考核;有机化学实验室常见事故的预防;预防 在通风柜中进行实验 有机物远离火源、易燃物附近不能有明火 用小口带塞瓶盛放液体有机物，以防挥发 回收溶剂不乱倒，应倒入指定回收瓶中 规范实验操作（加热、加沸石、不密闭）;喷淋器;中毒;烫伤和割伤;化学试剂溅入眼中;实验 正溴丁烷的合成;实 验 ??? 理：;回流装置;蒸馏装置;实 验 流 程：; 在加热回流时，要保持反应液呈微沸，有利减少副产 物的生成。 气体吸收装置中漏斗的3/4部分全浸在水中，1/4部分露出水面， 既能防止气体逸出，又可防止水倒吸至反应瓶中。 蒸馏1-溴丁烷粗产物时，判断产物是否蒸完，可依据以下几点: (a) 反应瓶内上层油层消失；(b) 用内盛对水的小试管收集馏液， 观察有无油珠物质的存在。 在使用分液漏斗时，要特别注意取合的对象。所有经过分离操作 的液层，最好暂时留到整个实验结束。以便一旦发现取错所需有 机层，尚可及时补救，避免从头返工。;(1) 加料时，如果不按实验操作中的加料顺序，而先使 溴化钠与浓硫酸混合 然后再加正丁醇和水，将会出 现何现象? (2) 从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时，为什么用 蒸馏的方法，而不直接用分液漏斗分离? (3) 反应后的粗产物中有哪些杂质?后处理时，各步洗涤 的目的何在?;实验 苯甲酸丁酯的合成;实 验 原 理：;油水分离器;减压蒸馏装置;实 验 流 程：; 反应过程中要控制反应外温在110℃，减少副产物生成。 反应中控制回流液体呈滴状，避免液泛。 减压蒸馏时，玻璃仪器磨口处都需涂抹凡士林，即有利提高真空 度，又方便蒸馏完毕后装置的拆除。 减压蒸馏前注意是先开减压装置，再加热蒸馏液；蒸馏完毕后，先 停止加热，再通大气，关闭减压泵。;实验 双甘氨酸合铜 (Ⅱ)一水 合物顺、反异构体的合成;实 验 原 理：;实 验 流 程：;实验 乙酰丙酮锰的合成 及其性质分析;实 验 原 理：;实 验 流 程：;实验 从茶叶中提取咖啡因;实 验 原 理：;索式提取装置;实 验 流 程：; 蒸馏回收乙醇时不可蒸干，否则残液太黏不易倒出，造成损失。 粗提液需尽可能炒干，否则影响产物的质量。 升华操作时控制火的大小是关键。;实 验 目 的： 了解岐化反应的原理和方法 掌握根据化合物物理性质不同进行分离的 实验方法;实 验 原 理：;萃取分离装置;实 验 流 程：;实 验 目 的： 学习Aldol缩合反应的原理 掌握磁力搅拌器、控制反应温度的操作 掌握利用薄层层析检测反应进程的方法;实 验 原 理：;实 验 装 置 图：;实 验 流 程：;实 验 目 的： 了解F-C反应制备芳香酮的原理 掌握机械搅拌、气体吸收装置 学习无水操作技术;实 验 原 理：;实 验 装 置 图：;实 验 流 程：;实 验 目 的： 掌握格氏试剂的制备方法及其应用 学习掌握无水无氧操作技术;实 验 原 理：;实 验 装 置 图：;实 验 流 程：; 所有反应仪器及试剂必须保证无水，否则不能得到目标 产物。 分解加成产物是放热反应，必须缓慢滴加。 滴加饱和氯化铵溶液时，停止搅拌，否则反应体系中会 产生大量泡沫物，后处理困难。 ;实 验 目 的： 掌握重氮盐的合成 学习低温反应操作 掌握水蒸汽蒸馏的操作技术 了解多步骤连续反应操作;实 验 原 理：;实 验 装 置 图：;实 验 流 程：;（3）对氯甲苯的制备;实 验 目 的： 了解Claisen酯缩合反应的基本原理 学习无水无氧反应装置的安装与操作 掌握减压蒸馏的原理及操作。;实 验 原 理：;实 验 装 置 图：;实 验 流 程：;实 验 重 点：;思 考 题：;实 验 目 的： 研究性实验的设计及实现 微波促进的有机合成操作 TLC跟踪及检测反应操作;实 验 原 理：;实 验 装 置 图：;实 验 流 程：;实 验 目 的： 了解有机催化反应及偶极反转概念 掌握多步骤有机合成