肉桂酰氧基苯基卟啉及钴配合物合成及光催化性质.pdfVIP

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维普资讯 西 北 师 范 :I=学 学 报 【自然科学版) 第 36卷2O0O年第 2期 Jo岫 0fN吲 №忧 【h 砷 (N自h埘ISe~mee) 36 ∞呻 No.2 肉桂酰氧基苯基卟啉及 一 钴配合物的合成及其光催化性质 ‘, D; Z 坠—垫 圭盘壁,房彦军,金星龙 (西北师范大学 化学化工学院.甘肃 兰州 73~m) O,t2 l 摘 要:合成了四-对 (内桂酰氧基)革基卟啉 ( 脚 )厦其钴配台物 (C~TCCOm).啦cc 0PP为 催化荆对芳香醛酌光催化氧化行为进行了研究.探讨 了底特效应 、光催化荆酌取代基效应、光j暖效应 关键主词:卟啉;尘尘属属卟卟啉啉;;全!:芳芳香香醛醛;..圭壁堡墨些 内征酰氧茎事茎l;}’,莎l .圭!苎堡墨些 IJJ—【I 扎 窆譬:翌r,7 中啊分类号:0627.8;0644.12 文峨标tR :A 文章编号 :l00l·988x(2ooo)o2xm~2..o6 . t西乙言持 金属卟啉由于其特殊的 l8 电子共轭结构所具有的良好光敏性 ,已广泛用于光电能转 换 、光解水及有机物底物的光催化氧化研究 “。“。.由于取代基酯卧啉的钻配合物有 良好的光 激化活性 ,为了进一步探讨光在金属卟啉催化氧化中所起的作用,笔者合成了肉桂酰氧 基苯基卟啉及其钴配合物 ,在450w高压汞灯照射下 ,初步考察了其对芳香醛氧化反应的光 催化活性 . 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 U.34OO紫外.可见分光光度计 (日本 ,日立);Alphace晰 Fr.m 红外光谱测定仪 (KBr 压片);BruckeAM-400Fr-唧MR核磁共振仪 (TMS为 内标);意大利 cad0Erba1106型元素 分析仪 ;450w高压汞灯 ;500w碘钨灯 . 对氯苯甲醛为色谱纯试剂 (购 白si舁ma公司),苯 甲醛使用前在减压条件下重蒸 .对苯 甲酰氧基苯基卟啉钻 ( rBc0PP)和对苯磺酰氧基苯基卟啉钻 (%朔sOPP)分别按文献 [8]、[9]制备.所有溶剂均为分析纯,其余试剂为化学纯;氧气直接从氧气瓶获得. 1.2 合成 I)肉桂酰氯按文献[1O]方法合成.熔点 34—35℃ (温度计未校正),产率为67.3%. 2)四羟基苯基卟啉 ( nⅡ)P)按文献 [9]制备. 3)肉桂酰氧基苯基卟啉 ( TCCOPP)的合成:取 0.5424g(约0.8Ⅱ ) THPP溶于 30mLDMF中,加人少量吡啶和新烘过的无水碳酸钠 O.426g(约 4rnⅡd),在搅拌下加人 5.6g(约3.36x10。m01)肉桂酰氯,保持温度在 85℃左右搅拌 回流反应 2h.将其混和物 收{膏日期 :1998-10-25;修改稿收到日期 :1998-I2-10 基金项 目:国家自然科学基金 暨甘肃省自然科学基金 (ZS-~I-A244)58-Y)资助硬 目 第一作者简介:陈 慧 (1945一),女.江苏海门人,教授.硕士研究生导师.主要研究方向为环境分析化学 维普资讯 20OO年第 2期 陈 慧等:内桂酰氧基苯基卟啉及怙配音掳的台成及其光催化性质 哪 No.2 却mI 日ofm吐k q】h andpld越mabr ix~peaiesoxldafioa 倒入5倍水中,搅拌 5min,然后静置过夜,抽滤得棕红色固体 .粗产品用中性 A

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