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西 北 师 范 :I=学 学 报 【自然科学版) 第 36卷2O0O年第 2期
Jo岫 0fN吲 №忧 【h 砷 (N自h埘ISe~mee) 36 ∞呻 No.2
肉桂酰氧基苯基卟啉及
一 钴配合物的合成及其光催化性质
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坠—垫 圭盘壁,房彦军,金星龙
(西北师范大学 化学化工学院.甘肃 兰州 73~m) O,t2 l
摘 要:合成了四-对 (内桂酰氧基)革基卟啉 ( 脚 )厦其钴配台物 (C~TCCOm).啦cc 0PP为
催化荆对芳香醛酌光催化氧化行为进行了研究.探讨 了底特效应 、光催化荆酌取代基效应、光j暖效应
关键主词:卟啉;尘尘属属卟卟啉啉;;全!:芳芳香香醛醛;..圭壁堡墨些 内征酰氧茎事茎l;}’,莎l
.圭!苎堡墨些 IJJ—【I 扎 窆譬:翌r,7
中啊分类号:0627.8;0644.12 文峨标tR :A 文章编号 :l00l·988x(2ooo)o2xm~2..o6
.
t西乙言持
金属卟啉由于其特殊的 l8 电子共轭结构所具有的良好光敏性 ,已广泛用于光电能转
换 、光解水及有机物底物的光催化氧化研究 “。“。.由于取代基酯卧啉的钻配合物有 良好的光
激化活性 ,为了进一步探讨光在金属卟啉催化氧化中所起的作用,笔者合成了肉桂酰氧
基苯基卟啉及其钴配合物 ,在450w高压汞灯照射下 ,初步考察了其对芳香醛氧化反应的光
催化活性 .
1 实验部分
1.1 仪器及试剂
U.34OO紫外.可见分光光度计 (日本 ,日立);Alphace晰 Fr.m 红外光谱测定仪 (KBr
压片);BruckeAM-400Fr-唧MR核磁共振仪 (TMS为 内标);意大利 cad0Erba1106型元素
分析仪 ;450w高压汞灯 ;500w碘钨灯 .
对氯苯甲醛为色谱纯试剂 (购 白si舁ma公司),苯 甲醛使用前在减压条件下重蒸 .对苯
甲酰氧基苯基卟啉钻 ( rBc0PP)和对苯磺酰氧基苯基卟啉钻 (%朔sOPP)分别按文献
[8]、[9]制备.所有溶剂均为分析纯,其余试剂为化学纯;氧气直接从氧气瓶获得.
1.2 合成
I)肉桂酰氯按文献[1O]方法合成.熔点 34—35℃ (温度计未校正),产率为67.3%.
2)四羟基苯基卟啉 ( nⅡ)P)按文献 [9]制备.
3)肉桂酰氧基苯基卟啉 ( TCCOPP)的合成:取 0.5424g(约0.8Ⅱ ) THPP溶于
30mLDMF中,加人少量吡啶和新烘过的无水碳酸钠 O.426g(约 4rnⅡd),在搅拌下加人
5.6g(约3.36x10。m01)肉桂酰氯,保持温度在 85℃左右搅拌 回流反应 2h.将其混和物
收{膏日期 :1998-10-25;修改稿收到日期 :1998-I2-10
基金项 目:国家自然科学基金 暨甘肃省自然科学基金 (ZS-~I-A244)58-Y)资助硬 目
第一作者简介:陈 慧 (1945一),女.江苏海门人,教授.硕士研究生导师.主要研究方向为环境分析化学
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20OO年第 2期 陈 慧等:内桂酰氧基苯基卟啉及怙配音掳的台成及其光催化性质
哪 No.2 却mI 日ofm吐k q】h andpld越mabr ix~peaiesoxldafioa
倒入5倍水中,搅拌 5min,然后静置过夜,抽滤得棕红色固体 .粗产品用中性 A
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