活性炭制备及碘值及亚甲基蓝吸附值测定.pptVIP

综合实验I实验五 果壳活性炭的制备及其碘值及亚甲基蓝吸附值的测定 一、实验目的 1 熟悉活性炭的制备方法，了解活性炭制备的工艺参数 2 掌握活性炭碘值及亚甲基蓝吸附值测定方法，了解活性炭的评价指标。 3 了解活性炭的制备工艺及应用 二、活性炭简介 木炭与活性炭的区别 活性炭在现代社会中的应用： 空气或其它气体的净化 气体分离（高纯氮的制备方法，碳分子筛） 液体或溶液的脱色与净化 水处理 催化剂或催化剂载体 活性炭有“万能吸附剂”之称，目前，随着对环境保护的日益重视，工业活性炭的需求量不断上升。目前全世界活性炭年产量？万吨，国内年产量？万吨。 活性炭的定义 Activated carbon or Active carbon 活性炭是具有发达孔隙结构，有很大比表面积和吸附能力的炭。（化工百科全书） 活性炭是在碳化前、碳化时或碳化后经由气体或与化学品（如氯化锌）作用以增加吸附能力的多孔碳。（IUPAC） 多孔，经过活化的。 微孔： 2.0 nm 中孔(介孔): 2 nm~50 nm 大孔: 50 nm 通常活性炭孔容介于0.2~1mL/g, 主要是微孔。比表面大约介于500~1500m2/g 活性炭的制备方法 原料：煤、木材、沥青、果壳、桔杆、植物、橡胶…. 制备通常经两个过程： 碳化（去除所含的氧等得到碳）、活化（造孔） 制备活性炭的关键工艺是活化步骤 化学品活化法：用氯化锌、磷酸、或氢氧化钾等。 气体活化法：用水蒸汽或二氧化活等气体进行活化。 两种活化法各有优缺点, 采用化学品活化法,碳化过程与活化过程可同时进行。选定的工艺参数主要是原料、碳化和活化的温度及时间、活化剂的用量。 活性炭性能指标 1 吸附性 孔容，孔径，比表面。碘值、亚甲基蓝吸附值、硫酸大喹啉吸附量、四氯化碳吸附量、苯酚吸附量 2 化学性：无机成分（如水分、灰分、水可抽提成分、含各种金属、硫酸盐、磷酸盐）、pH值 3 机械性：粒度、密度、强度、耐磨性、强度 4 催化性 1 碘值的测定原理 （GB/T 12496.8-1999） 一定量的试样与碘液经充分吸附后,经过滤,用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量.取剩余碘浓度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值. 任何吸附剂的吸附量与达到吸附平衡时的吸附质浓度有关. 苯酚在三种活性炭(AC-W, AC-H, AC-N)上不同温度下吸附平衡 图1磺基水杨酸(A)和3, 5二硝基水杨酸(B)吸附平衡等温线及Langmuir吸附等温方程拟合曲线 在GB/T 12496.8-1999国家标准中，为了消除不同平衡浓度有影响，是采用经验校正因子的方法。 但这一国家标准的漏洞在于没有限定温度，而温度的影响一般是很大的。 2 亚甲基蓝的吸附量（GB/T 12496.10-1999） 试样与一定量(以毫升为单位)的亚甲基蓝溶液混合作用后过滤.滤液用分光光度计测定其吸光度, 当该吸光度低于规定浓度下的标准溶液吸光度, 则所需亚甲基蓝毫升数为活性炭的亚甲基蓝吸附值. 注意几点： 1、所用的亚甲基蓝溶液的浓度规定为1.5g/L.。 2、加入pH为7的缓冲溶液。 3、亚甲基蓝吸附值以 mL/0.1g, 或以mg/g表示，并且是以活性炭的干重计。 4、对活性炭样品颗度的要求是71um。 5、所用的标准溶液是4 g/L的硫酸铜为标准进行对照。 可能存在的两个问题： 一是对温度要求比较宽（25+-5度），其次，在方法概述中不应该用“低于”规定吸光度，而是用“相当”并指明一个吸光度的允许偏差范围。 三、实验仪器、试剂 原料：木屑 活化剂：磷酸、KOH 碘值测定试剂：碘(0.0500mol/L)的碘化钾溶液, 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液, 淀粉指示剂, 1:9盐酸, 重铬酸钾 亚甲基蓝吸附值测定: 1.50g/L亚甲基蓝溶液, 磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=7), 4.0g/L硫酸铜溶液. 程序控温高温炉(型号、厂家 ) 分光光度计（型号、厂家） 真空水泵（型号、厂家） 抽滤装置 碱