聚醚型聚氨酯预聚体封闭与解封反应的研究.pdfVIP

徐冬梅等 JournalofShandongUniversityofScienceandTechnology 聚醚型聚氨酯预聚体封 闭与解封反 应研 究 NaturalScience (TDI一8O)，纯度 大于 99．5 ，日本 三井 N 公司；苯酚 ，分析纯 ，天津市科密欧化学 HO@(CH)ro + 试剂有限公司；甲苯，分析纯 ，天津市科 密欧化学试剂有 限公司；丙酮，分析纯， o、、c＼聚四氢呋喃醚二元醇 l／ 甲苯二异氰酸酯 天津市科密欧化学试剂有限公司；N，N一 。 二 甲基 甲酰 胺 (dimethylformamide， H o o DMF)，分析纯，天津市广成化学试剂有 ．l ．II }I }{ f 1 『 J 限公司；二正丁胺 ，化学纯 ，上海试剂一 N—c—o__[(cH)—o—七lC—N 厂 。 — NcO封端聚氨酯预聚体 1．2 实验步骤 1．2．1 聚醚型聚氨酯预聚体的制备 图 1 聚醚型聚氨酯预聚体制备原理图 在装有搅拌器 、冷凝管、温度计的四 Fig．1 Thepreparingmechanism ofPU prepolymer 口烧瓶中，加入化学计量的 甲苯二异氰 酸酯和经过脱水处理的聚四氢呋喃醚二 元醇 ，缓慢升温至 60℃，并控制温度恒 H O o 定 ，搅拌反应 1．5h后，取样分析预聚体 N—叫 (cH + ： 中的异 氰 酸酯 基 (一NCO)的含量 。 — Nco封端聚氨酯预聚体 当一NCo含量达到理论值时，预聚体制 苯酚 备完成。具体制备原理如图1所示。 1．2．2 预聚体封闭 将化学计量的封 闭剂和溶剂加到 已 制备好的预聚体 中，溶剂用量为封闭剂 cH 的 3O ～4O ，控制反应温度恒定 ，反 、Ⅳ＼ 封 闭聚氨酯预聚体 } 应一定时间。定时取样分析反应产物 中 。 未反应 的一NCo含量 。预 聚体 与苯酚 封 闭反应的反应原理见图2。 图2 封 闭型聚氨酯预聚体制备原理图 1．3 分析与表征方法 Fig．2 Thepreparingmechanism ofblockedPU prepolymer 异氰酸酯基质量分数的定量分析采 用 甲苯一二正丁胺法测量 口 。采用 FT— 表 1 常用封 闭剂及其特点表 IR408型红外光谱仪和差示扫描量热 Tab．1 Thecommonl