钛交联蒙脱石的制备及洗涤方式对产物性能的影响.pdfVIP

维普资讯 · 试验研究 · lM＆P纯工矿物与加工 2006年第2期 文章编号：1008—7524[2006)02—0013—04 钛交联蒙脱石的制备及洗涤方式对产物性能的影响’ 尹小玲 2，何宏平 ，袁 鹏 ，杨 丹 (1．中国科学院广卅I地球化学研究所，广州 五山 510640；2．中国科学院研究生院，北京 100039) 摘要：用TiCh水解法制备钛交联蒙脱石，并分别采用蒸馏水洗涤和蒸馏水、乙醇洗涤样品，然后采用x射线衍射 分析(XRD)、N2吸附一脱附等温线法和扫描电镜 (SEM)X~钛交联蒙脱石的层结构和孔性特征等进行了表征，并探讨 了这两种不同洗涤方式对产物性能的影响。 关键词：钛交联蒙脱石；洗涤方式；比表面积；孔结构 中图分粪号：TD975 文献标识码：A 0 引言 pH值近中性，105E烘干后研磨，得钠基蒙脱石， 钛交联蒙脱石是近几年来颇受国内外学者关 记为 NM。 注的粘士矿物基纳米复合材料之一，具有巨大的 1．2 支联剂制备 比表面积、良好的孔结构和高表面活性，因此，在 参照文献 [3]方法，在搅拌条件下，把 TiCh 催化剂及催化剂载体、选择吸附剂、分子筛、膜、电 溶液缓慢地滴加至 6mol／LHCI中进行水解，用蒸 化学、光学元件等领域有着广阔的应用前景…。 馏水稀释，最后得到含 [Ti]=0．82mol／L、[HC1] 钛交联蒙脱石的制备通常采用醇盐法和无机 =1．0mol／L的TiO2交联剂溶液，陈化 3h，记为 盐(如 TiCh)水解法[。 目前大多采用醇盐法，用 Ti—A。 四异丙醇钛，钛酸丁酯等有机钛做原料，制备效果 1．3 交联粘土的合成 较好，有较高的层间开孔，d(oo。)可达到29．3A【¨， 在快速搅拌条件下，将 T卜A交联剂逐滴滴 但这些有机钛原料价格昂贵，制备过程中需要大 入 0．4％的 NM 悬浮液 中．控 制 [Ti]／粘土 = 量的醇、酮等作为溶剂。整体耗费较高。本实验 以 20mmol／g，室温交联4h，陈化 12h之后离心分离， TiCh为前驱体，6mot／LHCI作为溶剂制备钛交 用蒸馏水洗涤 11次至离心上清液无 Cl一。将其 联蒙脱石，通过 XRD、N2吸附 一脱附等温线、 中一部分样品于 105E烘干后研磨，记为 NM ；另 SEM等方法，对钛交联蒙脱石及其不同温度条件 一 部分样品再用乙醇洗涤 3次后，也在 105℃烘 下煅烧产物的结构进行了研究。 干研磨，记为NM2。最后将所得样品于不同温度 1 实验 (300、500、700*2()下在马弗炉中煅烧4h．所得样 1．1 样品及预处理 品分另0记为NMl一300、NM2—300、NMI一500、 市售南海蒙脱石(钙基)加水调成悬浮液，用 NM2—500、NM l 700、NM2—700。 沉降法选取粒度小于2m的部分，105℃烘干，研 1．4 酸化粘土 (参比样品)的制备 磨过200目筛，得钙基蒙脱石，记为CM。在制备 把6mol／L的HC1用蒸馏水稀释至 [HC1]= 钛交联蒙脱石前，对钙基蒙脱石进行钠化处理，按 1．0mol／L．并使该酸液的总量等于上述制备的交 钙基土质量的8％加入Na2CO3(分析纯)，配成固 联剂容量。然后把酸液逐滴滴入0．4％的NM 悬 液 比1