ICP-MS法快速测定车用汽油中有害元素含量的研究.pdfVIP

石油炼制与化工 2014年8月 PETROLEUMPROCESSINGANDPETROCHEMICALS 分析与评定 第45卷第8期 ICP—MS法快速测定车用汽油中有害元素含量的研究 刘乔卉，杨德凤 (中国石化石油化工科学研究院，北京100083) 摘要：研究了电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定汽油中有害杂质元素铜、铅、铁、锰、硫和磷的方 法。样品经稀释剂稀释后直接进样分析，应用动态反应池技术(DRC)消除多原子离子的质谱干扰，通过研究反 应气的流量变化对背景等效浓度(BEC)的影响确定最佳反应气流量。该方法对于汽油中铜、铅、铁、锰、硫和磷 油产品标准的检测要求。 关键词：汽油 元素分析 电感耦合等离子体质谱法 动态反应池 车用汽油中的铜、铅、铁、锰、硫、磷等元素是 繁琐、灵敏度较低。虽然高度灵敏的电感耦合等 我国汽油质量标准中备受关注的几种元素。铜、 离子体质谱法(ICPMS)能弥补上述方面的不足， 铁化合物会使汽油的安定性降低；含铅、锰、铁的 但是由于质谱干扰严重，采用ICPMS方法测定汽 抗爆剂还可能被非法添加以提高汽油的辛烷值， 油中的铁、硫和磷含量的难度较大。本课题将样 这些金属化合物的燃烧产物不仅会污染环境、危 品经稀释剂稀释后直接进样分析，应用动态反应 害人体健康，还会影响发动机尾气转化器的性 池技术(DRC)消除多原子离子的质谱干扰，研究 能[1]。汽油中的活性硫化物会造成设备腐蚀，硫 电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定汽油中有 化物燃烧生成的SO。是主要的空气污染物之一，而 害杂质元素铜、铅、铁、锰、硫和磷含量的方法。 且还会腐蚀汽缸和排气管；汽油中含磷过高也会 1 实 验 损坏汽车的催化转换器，污染环境口]。为此，世界 各国对车用汽油中的有害杂质含量及排放标准均 1．1仪器及试剂 有严格的限定。国家环保总局已发布新的强制性 ICP Nexl0N300X MS仪器：PerkinElmer 国家标准《车用汽油有害物质控制标准五》口]，该 型，配置了有机相进样系统，能够满足汽油样品低 标准自2011年5月1日起实施，控制指标中铜、 温进样的要求。 铅、铁、锰、磷质量浓度分别要求不大于0．001， 高纯氩气、高纯氧气、高纯甲烷：纯度均大 2 0．005，0．01，0．002，0．000g／L，硫质量分数不大 于99．999％。 于10 btg／g。与原标准相比，新标准对车用汽油中 1mg／L多元素有机混合标准溶液、500mg／L 的杂质含量提出了更严格的限定性要求，其中锰、 单元素硫有机标准溶液、1mg／L单元素磷有机标 硫、磷含量的控制指标大幅度下降，故准确测定这 准溶液及稀释剂等，均为Conostan公司产品； 些微量元素的含量具有重要的现实意义。 1 btg／L调试液(含铍、铈、铁、铟、锂、镁、铅、铀等元 汽油标准中规定的铜、铅、铁、锰含量测定方 法为原子吸收光谱法，硫含量测定方法包括：波长 中的铜、铅、铁、锰、硫、磷等元素的本底值几乎为 色散x射线荧光光谱法(GB／T11140)、紫外荧光 零；车用汽油样品。 法(SH／T0689)和电量法(SH／T02