石墨化温度对炭纤维微观结构及力学性能影响.pdfVIP

维普资讯 第20卷 第2期 新 型 炭 材 料 VO1．20 No．2 2005年 6月 NEW CARB0NMATERIALS Jun．20o5 文章编号： 1007—8827(2005)02-0157-07 石墨化温度对炭纤维微观结构及其 力学性能的影响 王浩静 ， 王红飞 ，李东风 ， 朱星明 ，贺 福 ， 王心葵 (1．中国科学院山西煤炭化学研究所，山西 太原 030001；2．中国科学院研究生院，北京 100039) 摘 要：以通用型PAN基炭纤维为原材料，通过 l800℃～3000oC连续高温石墨化处理，制备了不同性能的炭 (石墨)纤维；采用SEM、XRD、RAMAN 、元素分析仪、万能材料测试机等分析手段研究了石墨化温度对炭(石墨)纤 维微观结构、元素含量、表面形态及其力学性能的影响。实验表明：随着热处理温度的提高，炭纤维中非碳元素 (氮、氢)的含量逐渐减少而碳元素质量分数却从92．62％增)JnN99．99％；纤维的微观结构也从二维乱层石墨结构 向有序的三维层状结构发展，表现为石墨晶体层间距d 随处理温度的提升逐渐减小、d。。和d,o与L和L不断增 大，纤维抗拉强度呈下降趋势、弹性模量呈上升趋势。 关键词：炭(石墨)纤维；石墨化；微观结构；力学性能 中图分类号：TQ342 ．742 文献标识码 ：A 1 前言 2 实验材料与方法 人类自1879年发明和利用炭纤维以来，迄今已 2．1 实验材料 有 120余年的历史 。近年来随着化工、机械、建 采用进口某品牌通用型PAN基炭纤维(简称： 筑、冶金、核电、尤其是航空航天等工业的飞速发展， PAN-CFs)。 炭纤维作为新一代的结构材料和功能材料，以其高 2．2 高模量PAN-CFs的制备 强度、高模量、低密度、低膨胀、耐高温、耐摩擦、耐冲 采用自制连续化石墨化炉及中试平台，通过控 击、耐腐蚀、耐疲劳、自润滑、导热、导电等其他材料 制不同石墨化温度 (1800oC一3000oC)、在同一走 无法比拟的优异特性可以被应用到许多领域 j，引 丝速度和热牵伸等其他工艺参数下制得不同性能的 起了人们的普遍关注。。高模型炭纤维也称为石 高模量PAN ．CFs。 墨纤维，是一种在炭化后再经2200oC以上高温石墨 2．3 PAN．CFs的力学性能测试 化处理而得到的具有较高强度和极高模量的增强材 采用日本岛津AG—I型复丝强力仪测定并计算 料。由于生产石墨纤维需要高温技术和高温设备， 出石墨纤维的抗拉强度、弹性模量及断裂伸长率。 技术含量高，条件苛刻，再加上核心技术难以引进， 2．4 PAN-CFs微观形貌观察和元素分析 至今我国未能形成规模化生产。 PAN-CFs的表面微观形貌观察在 JeoLJSM． 为了研制高模量炭纤维，本课题组经过长期实 6360型SEM扫描电镜上进行；采用德国Elementar 验研究，自行设计研制了高温石墨化设备，经过数千 VarioEL型元素分析仪测定CF中的c、N、H三种 次的实验取样研究和改进，攻克了连续石墨化生产 元素的含量。 中面临的温度、热牵伸、走丝速度、催化石墨化、表面 2．5 PAN．CFs的微观结构分析 处理及专用上浆剂等若干个关键技术问题，完成了 用日本RigakuD／Max旋转阳极x射线衍射仪 石墨纤维生产工艺的连续化稳定实验。本文着重报 (XRD)和显微共焦拉曼光谱仪 (RAMAN)对石墨 道石墨化温度对PAN-CFs微观结构及其力学性能 纤维进行微观结构分析，测定石墨微晶的层间距、沿 产生的影响。 纤维轴向和结晶取向度和石墨化程度。 收稿 日期：2005-03—23；