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高新 技 术 浅析水中的总铬测定 韦美栋 (云南地质工程勘察设计研究院红河分院实验室，云南 红河 66140) 摘 要：本文用浓盐酸还原过量高锰酸钾，不调酸度，直接用0．5％二苯碳酰二肼丙酮溶液显色比色测定水中总铬。实验证明本方法 具有反应迅速、显色稳定、操作简便、结果准确的特点，在生产中应用具有良好效果。 关键词：地下水：饮用水；铬 地下水、饮用水中所含的铬含量极微，我 再滴加 3％高锰酸钾 ，此时溶液约为25m1)， 3-3标准铬的回收率实验 实原采用 《地质实验实》地下水标准检验方法 趁微沸时滴加浓盐酸溶液使高锰酸钾紫色褪 此试验采用 (2)的分析手续对 lug铬标 中介绍的以亚硝酸钠还原过量高锰酸钾，以 去，取下冷却，将溶液移入50ml比色管中，加 准进行回收，以含总铬 0．5ug／50ml的水样为 氢氧化钠和硫酸中和，二苯碳酰二肼水溶液 人0．5％．苯碳酰二肼丙酮溶液2．5ml，蒸馏 参照进行回收率实验，实验结果为： 显色比色法测定总铬含量。均有其缺点，叠氮 水稀释至 50ml刻度、摇匀，15分钟后在分光 3．3．1对所选水样进行 15次测定，平均 钠、亚硝酸钠在煮沸的酸性溶液中对六价铬 光计上，波长540nm处，lcm比色杯，空白溶 含铬量为0．499ug，标准偏差为：0．036。 具有还原作用，使还原过程不易控制而影响 液作参比，比色测定吸光度，绘制标准 曲线， 3_3．2在所选水样中加入 lug铬标准进 总铬的测定，且中和酸度过程产生黄色干扰， 计算总铬含量。标准系列：取 100ml烧杯一 行 15次回收测定，lug铬标准回收平均值为 操作手续冗长。而本法改用浓盐酸还原过量 组，分别加入铬标准0．0，0．2，0．5，1．0，1．5，2．0， 1．009ug，回收率为 100．9％，标准偏差为： 高锰酸钾．，不调酸度 ，直接用 0．5％苯碳酰 3．0，4．0ug，加蒸馏水至 50ml，加 25％硫酸 0．044。 二肼丙酮溶液显色比色测定水中总铬。实验 2ml，以下同样品测定。 3．4标准系列曲线相关稳定性 证明本方法具有反应迅速、显色稳定、操作简 3实验部分 按(2)分析手续进行的10次总铬标准系 便、结果准确的特点，在生产中应用具有 良好 3．1还原剂的选用 列测试 ，标准系列曲线相关系数平均值为 效果 。 通过对过量高锰酸钾的还原过程分别滴 0．9970，10次中最低相关值为0．9932，最高相 1仪器及工作条件、试剂及器皿 加不 同还原剂 ：浓盐酸 ，0．5％叠氮钠 ，2％亚硝 关值为 0．9998。 1．t仪器：VIS一723型分光光度计 酸钠，2％氯化亚锡，5％尿素。对总铬进行多次 4方法检出限 1．2工作条件 ：测量波长为540nm，lcm 显色测定，发现用浓盐酸作还原剂，在硫酸一 本法最低检测量为 0．2ug铬，若取 50ml 比色杯，空白溶液作参比。 盐酸混合介质下，六价铬不被还原，反应迅 水样测定，最低检测浓度为0．004mg／L。符合 1-3试剂：25％硫酸溶液；3％高锰酸钾溶 速 ，显色稳定，操作简便、结果准确，重现性 地下水测试的检出限要求。另外，肉跟已经很 液；浓盐酸；O．5％二苯碳酰二肼丙酮溶液 ； 好 ，并且浓盐酸的用量从 lml到 3ml时不影 容易鉴别，亦可进行 目视 比色 。 lu~ml铬标准溶液。 响测试结果 。 参考文献 1．4器皿：lOOml烧杯，50玎1l比色管，控温 3．2显色稳定性试验 1『]GBT／5750—1985生活饮用水标准检验法 电热板或电炉。 用 (2)的分析手续对总铬标准系列进行 [2]GBT／8538—1995饮用天然矿泉水检验方法