CuC2O4多孔球的可控合成.pdfVIP

第27卷 第 3期 应 厢 化 学 V01．27No．3 2010年3月 CH1NESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY Mar．2010 CuC2O4多孑L球的可控合成 陆晓晶 彭 银 刘正银 刘述华 (安徽师范大学化学与材料科学学院，安徽省分子基材料实验室 芜湖 241000) 摘 要 采用温和水溶液法 ，以CuC1·2H。O和 H：c04·2H2O为原料合成了新颖结构的CuC。O多孔球。产 物结构与形貌用X射线衍射、扫描电子显微镜测试技术进行了表征。研究了反应温度 、反应物浓度、不同体积 阴离子等对产物形貌与尺寸的影响。结果表明，单斜结构的CuC。O多孔球直径为400～540nm，每个多孔球 由50～80nln的纳米粒子 自组装而成。反应物浓度及阴离子体积能调节纳米粒子的团聚尺寸，而反应温度可 有效地调节多孔球的尺寸。刻蚀过程解释了CuCO多孑L球的形成机理。 关键词 CuCO多孔球 ，可控合成，刻蚀过程 中图分类号：O611．4 文献标识码：A 文章编号 ：1000-0518(2010)03-0333-05 D0I：10．3724／SP．J．1095．2010．90200 具体特殊形貌和结构的纳米或微米材料的合成在材料科学领域一直较为活跃 ～73。人们发展了许 多合成方法来实现对纳米或微米尺寸的新颖材料的形貌与结构的控制 。在反应体系中加入一些 特殊杂质，是对材料成核、生长与组装进行精确控制的最重要方法之一。如：大量的聚合物 ¨-．幢J、表面活 性剂 、自组装超分子结构[1、反相胶束I1，双连续微乳液 ¨、乳液 ¨’等被引入到反应系统，合成出 了大量具有新颖结构与形貌的材料。最近，刻蚀作用被用来合成具有特定形貌与结构的纳米材料。如： 通过刻蚀作用，具有凹陷或小孔结构的CuC0多晶纳米块通过简单的液相法合成 ¨；通过面心选择性 刻蚀作用，合成了立方 co纳米骨架 。表明蚀刻或部分溶解可以成为一种替代方法，获得新颖结构材 料。 CuCO是一类重要的前驱体化合物，通过简单的热处理，可能得到功能半导体材料 CuO。目前， CuC：O纳米棒 2。。、微米球 、多晶纳米块 ¨通过液相法合成。但 CuC：0纳米多孔球还未见文献报 道。多孔球结构具有重要的实用价值 ，在气体吸附，药物输送方面具有广泛用途。本文采用温和水溶液 法，以CuC1：2·H：0和H：C：O 2·HO为原料 ，合成了结构新颖的CuC0多孔球。研究了反应温度、反应 物浓度、铜源等因素对产物尺寸与形貌的影响。通过刻蚀过程探讨了CuCO多孔球的形成机理。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 CuC122H20，H2C2O4。2H2O，CuSO45‘H20，Cu(NO3)2·3H2O，Cu(CH3COO)2·H20，以上均为分析 纯试剂。实验用水为蒸馏水。 D／max-^yA型x射线衍射仪 (Rigaku，日本)，CuKa射线，A=0．154178nm，工作电压40kV，工作电 流 30mA，扫描速率0．02。／s，扫描范围10。～80。；HitachiS-4800型 (日本)场发射扫描电子显微镜，工 作电压25kV。 1．2 产物制备 取0．001molCuC122‘HO、0．002molH：C2O42·H2O分别溶解于5mL水中。溶解后将这2种溶液 混合，得蓝色浑浊液。将所得溶液倒入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，将密封好的不锈钢高压 釜放人恒温干燥箱中，加热至 100℃，反应 i0h。反应结束后，待反应釜温度 自然降至室温，打开反应 釜，收集釜中产物。用去离子水离心洗涤产物3次，然后在6O℃真空干燥4h，即得蓝色粉末状产物。 2009-03-25收稿，20094)6-24修回 国家 自然科学基金 、安徽省杰出青年基金资助项 目 通讯联系人：彭银，女，副教授 ；E—mail：kimipeng@mail．ahnu．edu．en；研究方向：功能纳米材料 334 应 用 化 学