DB21T 1544-2007 土壤中苄嘧磺隆残留量的测定（高效液相色谱法）.pdfVIP

ICS 备案号： DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB2 1/T 1544 2007 土壤中苄嘧磺隆残留量的测定 （高效液相色谱法） 2007-07-01 发布 2007-08-01 实施 辽宁省质量技术监督局 发布 DB21/T 1544 2007 前 言 本标准由辽宁省农委提出并归口。 本标准起草单位：中国科学院沈阳应用生态研究所农产品安全与环境质量检测中心。 本标准主要起草人：齐 伟、王世成、李 波、李文清、王颜红。 I DB21/T 1544 2007 土壤中苄嘧磺隆残留量的测定 （高效液相色谱法） 1 范围 本标准规定了土壤中苄嘧磺隆残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于土壤中苄嘧磺隆残留量的测定。 本标准的方法检出限为0.01 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为 标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据 标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版 。凡是不 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 NY/T 788 农药残留试验准则 3 原理 试样经二氯甲烷和丙酮混合溶剂提取后，经液－液萃取、C18固相萃取柱净化，用高效液相色谱反 相分离，紫外检测器检测，外标法定量。 4 试剂和材料 所有的试剂如未注明规格，均为分析纯；实验用水，如未注明，均应符合GB/T 6682 中一级用水 的要求。 4.1 正己烷。 4.2 乙腈。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 乙酸。 4.5 二氯甲烷＋丙酮混合溶剂（v+v,7＋3）。 4.6 氨水溶液：0.15mol/L。 4.7 苄嘧磺隆标准物质：纯度≥99％。 4.8 标准溶液 4.8.1 苄嘧磺隆标准贮备液， 度为100μg/mL。准确称取苄嘧磺隆0.0100g，置于100.0mL 容量瓶 中，加乙腈（4.3）溶解并定容至刻度。贮存于0～5℃的冰箱中。 4.8.2 苄嘧磺隆标准中间溶液： 度为10μg/mL。准确移取1.0mL 苄嘧磺隆标准贮备溶液 （4.8.1） 于10.0mL 容量瓶中，用乙腈（4.3）定容。贮存于0～5℃的冰箱中。 4.8.3 苄嘧磺隆标准曲线工作液：分别准确移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL 苄嘧磺隆标准中间溶液 （4.8.2）于5 个10.0mL 容量瓶中，用乙腈（4.3）定容，混和均匀。临用前配制。此标准系列的苄嘧 磺隆 度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 μg/mL。 4.9 C 固相萃取柱(MT型，250MG)：使用前依次用25mL 乙腈（4.2），25mL 氨水（4.6）淋洗，备用。 18 4.10 滤膜：0.45μm。 1 DB21/T 1544 2007 5 仪器设 5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器。 5.2 固相萃取装置。 5.3 旋转蒸发仪。 5.4 真空泵。 5.5 超声波振荡器。 6 分析步骤 6.1 样品的采集、贮存及制备方法 样品采集、贮存、及制备按NY/T 7