DB34T 828-2008 尿液中莱克多巴胺的残留测定 ——气相色谱质谱法.pdfVIP

ICS 备案号： DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB34/T 828—2008 尿液中莱克多巴胺的残留测定 ——气相色谱质谱法 2008-08-01 发布 2008-08-01 实施 安徽省质量技术监督局 发布 食品伙伴网/ DB34/T 828—2008 前 言 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省质量技术监督局批准。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽省畜产品质量安全检测中心。 本标准起草人：许世富、汤春莲、陶小平、蔡东东、明文庆。 本标准于2008年8月1日首次发布。 I 食品伙伴网/ DB34/T 828—2008 尿液中莱克多巴胺的残留测定 ——气相色谱质谱法 1 范围 本标准规定了尿液中莱克多巴胺检验的制样和气相色谱质谱（GC/MS）法测定方法。 本标准适用于尿液中莱克多巴胺的定量仲裁检测。 本标准定量限为1.0μg/L，线性范围：0.05ng～1.0ng。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 试样制备 采集的尿样应保存于4℃左右的冰箱中。尿样如有混浊，应经离心处理。 4 原理 用叔丁基甲醚为提取剂提取动物尿样中游离的莱克多巴胺，然后用固相萃取柱净化，双三甲基硅基 三氟乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS）衍生，最后用GC/MS进行分析。 5 试剂和溶液 5.1 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合 GB/T6682 二级水的规定。 5.2 双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+1％三甲基氯硅烷（TMCS）。 5.3 莱克多巴胺标准贮备溶液（5mg/mL）：准确称取 50mg 莱克多巴胺对照品于 10mL 容量瓶中，用甲醇 溶解并定容至刻度，存放在冰箱中备用（－18℃保存 90d）。 5.4 莱克多巴胺标准工作溶液：取莱克多巴胺标准贮备溶液，用甲醇稀释至所需浓度（4℃保存 7d）。 5.5 甲苯。 5.6 甲醇 色谱纯。 5.7 乙酸乙酯。 5.8 叔丁基甲醚。 5.9 无水硫酸钠。 5.10 氢氧化钠。 5.11 氯化钠。 5.12 氢氧化钠溶液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液 56mL，加水至 1000mL，摇匀。 5.13 3％甲醇－乙酸乙酯溶液：取 15mL 甲醇加乙酸乙酯至 500mL，混匀。 5.14 50％甲醇－乙酸乙酯溶液：取 250mL 甲醇加乙酸乙酯至 500mL，混匀。