HPLC测定盐酸特拉唑嗪片中盐酸特拉唑嗪的含量.pdfVIP

不斗砂干简 寸及 HPLC 测定盐酸特拉吐嗓片中盐酸特 2. 2 溶液的制备 ①对照品溶液:精密称取盐酸特拉哩嗦适量，加 拉吐嗓的含量 水溶解并稀释至loo mg ·L一’;②内标溶液:精密称 取盐酸阿夫哩臻溶液适量，加水溶解并稀释至 100 王守等，，张卫国’，柏学东’l( 临沂师范学院，山东.在沂 27600 5 ;2. 鲁南制药股份有限公司，山东 临沂 276 00 )5 mg ·L一1。 2. 3 标准 曲线 中图分类号 :R977 文献标识码 :A 文章编号: 精密吸取对照品溶液 0. 5 ，1. 0 ，2. 0 ，3. 0 ，4. 0， 100 1 一2494 ( 2007 ) 07 一0554 一02 5.o mL，分别置01 mL 的量瓶中，各精密加人内标溶 液Z mL，以水定容，摇匀。各取样20 林L，注人液相 盐酸特拉哇嗦为a ，一受体阻断剂，可松弛血管和 色谱仪，记录色谱 图。以对照品与内标峰面积的比 前列腺平滑肌 ，该药不引起反射性心动过速，不 良反 值( Y) 对盐酸特拉哩嗓质量浓度(川进行线性回归， 应较小。临床用于治疗高血压和 良性前列腺增生引 得回归方程:Y=0. 0 11+ 1.435p ，r =0. 999 0 ，RSD = 起的排尿困难。其片剂盐酸特拉哇嗓片含量测定现 0.29% ，。=6 。表明在5 一so mg ·L一，内p 与Y呈 标准为紫外分光光度法( UV) ，与 UV 相 比，高效液 良好的线性关系。 相色谱法有检测限低，选择性好，可有效排除辅料对 2. 4 重复性 含量测定的影响等优点，内标法还可 以消除进样等 取同一批号样品6 份，按 “2. 6 ”项操作并计算 操作带来的误差。本实验采用高效液相色谱 内标法 RSD ，结果 RSD =0. 8% ，n 二6 。 测定盐酸特拉哩嗓片 中盐酸特拉哩嗦的含量 ，结果 2。5 回收率实验 表明，该法准确 、可靠 ，适合盐酸阿夫哩嗦片的含量 取已知含量的样品( 批号 以以01 ) 01 片，精密称 控制 。 定，研细，精密称取细粉适量( 约相当于盐酸特拉哇嗦 1 仪器和试药 s mg ) ，置05 mL 的量瓶中，加水溶解定容，摇匀，过 1. 1 仪器 滤。精密吸取续滤液l mL ，置01 mL 量瓶中，共9 份 ， HPLC 系统( Waters s l s 泵，2487 紫外检测器) ; 分3 组，每组各精密加人对照品溶液0. 6 ，1.0 ，1. 4 Alltima 一C 柱( Alltech 公司) 。 mL ，内标溶液Z mL ，用水定容，摇匀。得含量测定用 1. 2 试药 样品浓度 的08 % 一120 % 溶液，分别进样测定，用 盐酸特拉哩嗓对照品( 含量 99 . 68 % ) 、盐酸阿 2“. 6 ”项下校正因子按 内标法计算含量并计算回收 夫哇嗓内标( 含量 99 . 22 % ) :鲁南制药股份有限公 率，得回收率为99 .6% ，RSD=L l % ，。二9 。 司中心化验室 自原料药精制获得，含量 由该化验室 2. 6 样品测定 和临沂师院分析测试 中心用滴定法和液相色谱面积 精密吸取对照品溶液Z mL