韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测.pdfVIP

分析化学(FENXI 第10期 第36卷 HUAXUE)研究报告 Chinese of Journal 1364—1368 2008年lO月 AnalyticalChemistry 韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理． 逆固相分散法净化及液相色谱检测 陈黎1 王金芳1 杜鹏1 唐小革2 赵坤霞2 潘灿平“ 1(中国农业大学理学院，北京100094) 2(农业部农产品质量监督检验测试中心(jE京)) 摘要建立了韭菜中两种炯碱类农药吡虫啉和啶虫脒残留的快速检测方法。韭菜样本用微波炉加热处理。 使酶钝化消除含硫基质干扰，然后用乙腈提取、逆固相分散净化，用反相高效液相色谱一二极管阵列检测器检 测。在0．05—2．0 ms／kg添加水平范围内，吡虫啉的平均添加回收率在95．2％一105．3％之间；相对标准偏差 在0．8％一7．8％之间；啶虫脒的平均添加同收率在97．4％～108．8％之间；相对标准偏差在1．3％～8．3％之 间。本方法对吡虫啉的检出限(LOD)为0．0078 ms／kg，定量检出限(LOQ)为0．026ms／kg；对啶虫脒的检出 限为0．0075ms／kg，定量检出限为0．025 ms／ks。 关键词韭菜，烟碱类农药，微波处理，逆固相分散，高效液相色谱 1 引 言 韭菜为百合科葱属多年生草本植物。韭菜中含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、粗纤维、钙、磷、胡萝卜 素、硫胺素、核黄素、抗坏血酸等营养成分，并且有消炎杀菌作用，所含丰富的纤维素，可增进胃肠消化功 能，韭菜中的挥发性精油及含硫化合物具有降低血脂的作用，对治疗冠心病及高血压也有一定的疗 效…，是我国重要的出口创汇蔬菜品种之一。然而，韭菜易生韭蛆，严重影响韭菜的产量和质量。目前 主要采用化学农药灌根防治韭蛆，一些菜农甚至使用禁用剧毒农药对其进行防治，造成韭菜的农药残留 量严重超标。为对韭蛆进行无公害防治，一批高效、低毒、对生态环境和非靶标生物安全的新型农药逐 渐受到青睐。 烟碱类农药是一类新型高效、低毒、内吸性强、残效期长、残留量低的广谱性杀虫剂，因其高效、对人 类、哺乳动物及环境安全，在市场上占有很高的份额，年销售额达到60亿欧元。烟碱类农药包括吡虫 啉、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫啉、噻虫嗪、噻虫胺及呋虫胺，其中毗虫啉是世界上销售量最大的杀虫剂品 种B，3J。吡虫啉、啶虫脒均是通过引入2一氯-5一吡啶甲基杂环结构构建的，其作用机理是作用于神经结合 部后膜，通过与胆碱受体结合使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死，具有触杀、胃毒、渗透和内吸等杀虫 活性，可广泛用于水稻、棉花、蔬菜、水果等多种作物的害虫防治。日本“食品中残留农业化学品肯定列 表制度”规定吡虫啉和啶虫脒在韭菜上的最大残留限量均为5mg／kg，其它国家尚未制定吡虫啉、啶虫 脒在韭菜上的最大残留限量。有关吡虫啉、啶虫脒在的残留分析方法，国内外已有报道，分析方法普遍 存在样品前处理烦琐，费用高，使用有机溶剂量较多或基体本身的复杂性影响分析的准确度等不足。 净化使用了液一液分配和同相萃取(SPE)；平立凤等H’比较了多种从土壤中提取吡虫啉的方法。文献 菜、小胡瓜)中的4种烟碱类农药残留。在现有的相关报道中，前处理方法均需同相萃取柱净化(主要 目前，国内外对于吡虫啉、啶虫脒在样品基质较为复杂的韭菜中的农药残留分析方法尚未见报道。 含辛辣气味的韭菜、葱、蒜、洋葱等是一类较特殊的蔬菜，含有硫化物，硫化物的干扰很难去除，且有 很强的响应，严重干扰农药残留测定结果，是检测韭菜中农药残留的主要障碍。最近有报道用微波处理 法检测含硫蔬菜中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药残留能有效地去除基质干扰，但其前处理用 2007-11-22