岩溶地下水中钨的分光光度法测定研究.pdfVIP

2010年 2月 广西轻工业 第 2期 (总第 l35期) GUANGXIJOURNALOFuGHTINDusTRY 4L．z．与材料 岩溶地下水中钨的分光光度法测定研究 李 晶 ，黄俊杰 z，刘德深 ，陈晓波 (1．桂林理工大学环境科学与工程学院，广西 桂林 541004；2．中国地质科学院岩溶地质研究所，广西 桂林 541004) 【摘 要 】 选用最新合成的3，5二溴(2，4一二羟基)苯基荧光酮(DBDHPF．)在o．1m。L／L磷酸溶液中与w(vI)显色。用 O．OlmoL／LCTMAB溶液或0．01moL／LCPB溶液作为增敏剂，进行岩溶地下水示踪水样W 的测定研 究，结果表明：W (VI)含量 在0．0—1．0 g／mL(O-25 g／25mL)范围内有 良好的线性关系，符合朗伯一比尔定律，与用 ICP—AES法测定结果一致。 【关键词 】 钨；显色反应；二溴对羟基苯基荧光酮 【中图分类号 】0657．3X832 【文献标识码】A 【文章编号】 1003—2673(2010)02—12—03 1 前言 析纯 NTA，加入 25mL(1+1)的氨水溶解 ，用去离子水稀释至 分光光度法是钨检测中最常用、简便的方法，在钨的化学 l咖 mL。 分析中占主导地位。钨的光度分析方法主要有：硫氰酸盐光度 (4)盐酸溶液：6moL／L。 法及其改进、荧光酮类光度法、酚类光度法、偶氮类光度法。其 (5)硫酸溶液：3moL／L。 中以9一位带极性基团的苯基荧光酮类光度法灵敏度最高，显 (6)硫酸与磷酸混合溶液：取4mL浓磷酸 l2mL硫酸缓 色剂在酸性溶液中显色，抗干扰能力强。最新合成的显色剂 慢加入到200mL去离子水中，用去离子水稀释到250mL。 3，5二溴 一(2，4一二羟基)苯基荧光酮(DBDHPF)可在酸性溶液 (7)0．01moL／LCTMAB溶液 ：准确称取十六烷基三 甲基 中与金属离子形成有色的大基团络合物，与其它在酸度较低或 溴化铵 0．9112克，用去离子水 250mL溶解。 碱性条件下显色的试剂相比，抗干扰能力较强，因此选择其来 (8)1％的Triton—xl00溶液 ：移取 1mLTriton—xl00，用 探寻钨的分光光度法，可消除钼的干扰 ，成功测定岩溶地下水 去离子水 lOOmL溶解。 中微量钨 。 (9)1％吐温一80溶液：移取 1mL吐温一80，用去离子水 1OOmL溶解。 2 实验部分 (10)O．olmoL／LCPB溶液：准确称取溴化十六烷基吡啶 2．1实验方案 1．002克，用去离子水 250mL溶解。 在常温条件下，取w I)标准液系列在酸性溶液中(磷酸溶 (11)1％OP一10溶液：移取 1mLOP一10原液，用去离子 液)与显色剂 3，5二溴 一(2，4一二羟基)苯基荧光酮 (DBDH—PF) 水 100mL溶解。 显色，并选择较好的乳化剂进行增敏，最后进行干扰试验和样 (12)2％盐酸羟胺溶液：称取分析纯盐酸羟胺 2．0O克，用 品分析 。 去离子水 lO0mL溶解。 2-2主要仪器 T6新锐可见分光光度计 (普析通用仪器有限公司)， 3 实验结果与讨论 UV一160紫外可见分光光度计(日本岛津公司)，pHS一3C型酸 3．1酸度的选择 度计 (上海雷磁仪器厂)。 取 w(VI)标准溶液 3组 ：(0．0