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革中含氮量和皮质测定 一、测定意义 二、测定原理 革样 1．皮蛋白质的消解 NH3＋H2S04 催化剂的作用 2CuS04 → Cu2S04 + S02↑+ 02↑ C + 02 → C02 2H ＋02 → 2H20 Cu2S04 ＋ 2H2S04 → 2CuS04＋S02↑＋ 2H20 提温剂 K2S04＋H2S04 → 2KHS04 （96～98％） 2. 蒸馏 (1) 氨的释出 NH4HSO4 + 2NaOH → NH4OH + Na2SO4 + H2O NH4OH → NH3↑ + H2O 碱的用量：10倍理论值 CuSO4 + 2NaOH → Cu（OH）2↓+ Na2SO4 （淡蓝色） Cu（OH）2 → CuO↓ + H2O （黑色） （2）氨的吸收 H3BO3 + H2O → [B（OH）4]- + H+ HO HO—B OH HO 硼酸溶液 2NH3 + 4H3BO3 →（NH4）2B4O7 + 5H2O 2NH3 + 4H3BO3 →（NH4）2B4O7 + 5H2O 3. 铵盐的滴定 （NH4）2B4O7 + H2SO4 + 5H2O →（NH4）2SO4 + 4H3BO3 （1）用强酸滴定弱碱 B（OH）4- H3BO3 三、仪器及试剂 凯氏定氮器 0.05 mol/L硫酸 或0.1 mol/L盐酸标准溶液 3. 3％硼酸溶液 4. 浓硫酸（化学纯，d=1.84） 5. 氢氧化钠50％溶液 三、仪器及试剂 6.无水硫酸铜（化学纯） 7.硫酸钾（或无水硫酸钠）（化学纯） 8.混合指示剂 四、分析步骤 五、计算 允许误差 六、注意事项 1．“皮质”数值失真 2．消泡与加热 3．转移洗涤要干净准确 4．防止NH3逸出 5．蒸馏时碱量要足够 6．检查样品中是否有铵盐 七、讨论 1. 催化剂的选择 Cu2+：稳定可靠，时间长 HgO：强，络合氨，难解脱，污染 Se：快速，氨易损失 2.消解程度的判断 澄清后继续煮沸1h 消解器 * * * * * * * * * * * 浓H2SO4 催化剂 NH4HSO4 OH- NH3 H3BO3 （NH4）2B4O7 H2SO4 （M?V） 指示剂 N 消解 蒸馏 滴定 338℃ 2H2SO4 2SO2 ＋ H2O ＋ O2 C + 02 C02 2H ＋02 2H20 NH2CH2COOH ＋H2S04 C02 ＋ NH3 ＋ C ＋S02＋2H2O NH4HS04 290～330℃ 338 ℃ Ka=5.8×10-10 H3BO3 + H2O + NH3 → NH4B（OH）4 C0.5mol/L C0.5mol/L H3 BO3 H2B4O7 HO O—B— O HO—B O B—OH O—B— O HO 2- 四硼酸根 共轭碱 共轭酸 Kb = Kw/Ka Ka=5.8×10-10 = 10-14/(5.8×10-10) = 1.72×10-5 CKb＞10-8 （2）指示剂的选择 [H+] =√CKa = √0.1×5.8×10-10 = 7.6×10-8 PH = 5.1 甲基红 PH6.2 黄 PH4.4 红 + 次甲基蓝 红+蓝 黄+蓝 紫 绿 0.125 g甲基红 0.0825 g次甲基蓝 90％乙醇 100 ml 称样 消解 转移、定容 蒸馏 滴定 插小漏斗 加热煮沸 0.5～1 g试样 硫酸钾3～5 g 无水硫酸铜0.1～0.5 g 浓硫酸15～20 ml 150