GC／MS法研究鸡蛋中三聚氰胺的残留.pdfVIP

试 验 研 究 GCM／S法研究鸡蛋中三聚氰胺的残留 吕 燕 。，余晓华 ，杨 挺 ，沈庆炜 ，张黎霞3，赵 健 (1．农业部农产品质量安全监督检验测试中心，宁波 315040；2．宁波市畜牧兽医局，宁波 315012； 3．宁波市鄞州区农业行政执法大队。宁波 315012) 摘 要：研究建立了GC／MS测定鸡蛋中三聚氰胺残留的方法。样品以10g／L三氯乙酸溶液提 取，CleanertPCX固相萃取柱净化，50~(2水浴中氮气吹干后衍生化。以气相色谱一质谱选择99、 171、327、342四个碎片离子进行定性定量分析。三聚氰胺在0．05mg／L～2．5mg／L成线性 (R2为 O．999)，鸡蛋中3种不同添加浓度O．05、0．10和0．50mg／kg下三聚氰胺平均回收率分别为84．71％、 88．12％、92．62％，相对标准偏差分别为 10．57％、7．12％、6．92％，样品 中最低检测限 (S／N=3)为 0．005mg／kg。 关键词：鸡蛋；三聚氰胺 ；残留；气相色谱 一质谱法(GC／MS) DOI：10．3969／J．1SSN．1671-6027．2010。02．017 三聚氰胺(Melamine)是一种三嗪类含氮杂环有 交换固相萃取柱 (CleanertPCX，60mg／3mL)净化后 机化合物，重要的氮杂环有机化工原料，简称三胺， 再用硅烷化试剂衍生，生成稳定的衍生物后用 纯 白色单斜棱晶体，无味。三聚氰胺分子模型呈弱 GC／MS联用仪检测。方法处理简单快速，能有效的 碱性(pH=8)，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能 消除干扰，分析成本较低，适用于日常检测。 形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下，与 甲醛 1 实验部分 缩合而成各种羟 甲基三聚氰胺 ，但在微酸性中(pH 1．1 试剂与材料 值 5．5—6．5)与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生 甲醇(色谱纯)，三氯乙酸(分析纯)，乙酸铅(分析 成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解 ，氨基逐步 纯)，吡啶(色谱纯)，去离子水，含 1％三甲基氯硅烷 被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺 ，进一步水解 (TMCS)的BSTFA(~国sigma公司)，混合型阳离子交 生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。2007年 换固相萃取柱(CleanertPCX，60mg／3mL)，三聚氰胺 初，美国发生多起猫、狗宠物中毒死亡事件。美国食 标准品(纯度99．0％ ，美国sigma公司)。 品药品管理局(FDA)调查发现宠物食品所用的小麦 1．2 标准储备液和工作液的配制 麸蛋白添加物中有较高浓度三聚氰胺存在，动物食 1．2．1 储备液 准确称取三聚氰胺标准品10mg，用 用后可以使动物发生肾衰竭并导致死亡。 甲醇溶 解 并定 容到 lOmL棕 色容 量瓶 中 (约 目前还没有鸡蛋中三聚氰胺检测的标准方法， lO00mg／L1，再于4℃冰箱 中冷藏保存。 最近各机构开发的检测方法包括：气相色谱质谱法 1．2．2 标准工作液 准确移取三聚氰胺储备液各 (GC／MS)、液相色谱串联质谱法 (LC／MS／MS)、液相色 100 L，用 甲醇定容到 10mL棕色容量瓶 中 (约 谱法等。其中，前两种方法可以在定量的同时对样品 10mg／L)，于4℃冰箱中冷藏保存； 进行定性，因此准确度高，误判的可能性小；GC／MS 1．3 仪器与设备 法需要衍生化处理 ，但是灵敏度高，方法稳定 ； Agilent6890NGC／5973MS气质联用仪 (配备 LC／MS／MS法不用衍生，但是基体干扰较为严重，通 电子轰击离子源(E ；超声波提取仪 Q一500B，昆山 常需要建立一整套严格而又繁琐的样品净化步骤。 市超声仪器有限公司)；梅特勒 一托利多AX205型精