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附件3.9：提取物注释模板-莪术油 莪术油 Ezhu You OLEUM CURCUMAE 本品为莪术项下温莪术药材经加工制得的挥发油，故命名为莪术油。莪术油质量标准曾收载于《中国药典》1977、2005年版一部，现收载于2010年版药典一部“植物油脂和提取物”项下，为温莪术即温郁金的根茎经水蒸气蒸馏提取而得的挥发油，为抗病毒药、抗癌药的原料药，全国有两家企业拥有莪术油生产批准文号，目前以莪术油为原料的制剂较多，如莪术油注射液、莪术油葡萄糖注射液、复方莪术油软胶囊、复方莪术油栓等，全国现有以莪术油为主要原料的各类制剂生产厂家约80家，生产批准文号共105个。莪术油的临床应用目前集中在抗病毒用的注射液和作为妇科感染治疗的栓剂。 【来源】　莪术药材在中国药典上收载有3个品种，即温莪术、蓬莪术和广西莪术，其中只有温莪术为莪术油提取的法定来源，温莪术即为温郁金Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C. Ling的干燥根茎，温郁金是浙江省驰名中外的道地药材“浙八味”之一，一年生，冬季茎叶枯萎后采挖，根茎为温莪术，块根为温郁金，除须根和杂质，切厚片，或蒸或煮至透心后切厚片，晒干或低温干燥。据文献报道，温莪术含挥发油约1.5%～2.5% , 为多种倍半萜类化合物, 其中莪术醇、呋喃二烯、莪术酮等具有抗肿瘤、抗病毒的疗效〔１(４〕。蓬莪术和广西莪术挥发油含量明显低于温莪术，成分也不相同。 【成分】　莪术油含多种倍半萜类化合物,主要成分为呋喃二烯（Furanodiene）Germacrone)、莪术醇（curcumot）Curdione?)、莪术烯(curzerene)、β-榄香烯(β-elemene)等。 【制法】　本品为温莪术经水蒸气蒸馏提取而得的挥发油。即取温莪术饮片，粉碎成小块，经水蒸气蒸馏提取，分取挥发油，即得。 【性状】 本品色泽随着时间的延长逐渐加深，以淡棕色或棕色为好。本品极性较小，在甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、甲苯或石油醚中易溶，水中不溶。考察23批样品其中相对密度有一批为0.937，其它为0.973～0.990，折光率均为1.509，比旋度为＋20°～＋25°。 【鉴别】以牻牛儿酮、莪术醇、莪术二酮为对照对莪术油进行TLC鉴别。因莪术油对照提取物因放置时间久后易分解，使其的主斑点颜色与位置与各批次莪术油样品有较大差异，故未将莪术油对照提取物作为对照；比较了石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（60:5:0.5）、三氯甲烷-丙酮（100:1）和环己烷-乙酸乙酯-丙酮（40:1:1）为展开剂，结果前者分离度较好，故收入药典，见图１。另比较了青岛硅胶G板、烟台硅胶G板和Merck硅胶G板等，以及不同温湿度的影响，结果显示上述条件下供试品主斑点均清晰，Rf值适中。表明本法耐用性及重复性良好。 图1莪术油薄层色谱图 薄层板 硅胶G预制板(烟台市化学工业研究所) 点样 2μl 喷雾点样 【检查】以莪术油为原料可用于多种剂型，特别是较为广泛地用于注射剂。为了进一步提高注射剂的可控性，减少不良反应的发生，进行了相关项目的控制，主要有重金属、砷盐的检查，对12批样品进行测定，结果重金属均小于百万分之十，砷盐均小于百万分之二。 【指纹图谱】　莪术挥发油的成分分析报导有很多，所含主要成分为倍半萜类化合物。虽然气相色谱法是分析挥发性成分的常见手段，有文献报道〔５〕，但莪术油的倍半萜类成分多为具有1,5 -二烯结构的倍半萜类（如：牻牛儿酮、莪术二酮、呋喃二烯等）化合物，他们受热易发生 转化和重排，气相色谱测定方法容易导致样品中相关成分发生热重排和热转化，方法的重现性和可操作性不理想。通过文献和实验研究，高效液相色谱法的梯度洗脱程序能够较好地分离莪术油中各组分，能够较全面地反应莪术油的整体信息，能将莪术油与其他品种莪术以及郁金、姜黄的挥发油得到区别，故选择HPLC作为莪术油指纹图谱测定方法。 一、色谱条件的选择　采用二极管阵列检测器，检测波长范围为200～00nm，进行色谱分析，在nm处信息量响应值较高且基线较平稳，故选择检测波长为2nm。成分作为指纹图谱的参照物。80分钟的色谱图，结果表明检测的成分在分钟以内完全被洗脱，故检测时间为分钟采用对照品对照法，通过保留时间和光谱比较，确证了色谱指纹图谱个主要色谱峰的结构，分别为、 C18（5μm，250mm×4.6mm）结果。 C18（5μm，250mm×4.6mm）℃、25℃、30℃、35℃、40℃0.8ml/min、0.9ml/min、.0ml/min、1.ml/min、1.2ml/min的分离效果Agilent 1200 HPLC与一台Waters2695 HPLC进行测定，结果四台液相检测色谱图之间具有较好的相似性，认为在这色谱