土壤和沉积物中有机磷农药测定前处理方法探讨.pdfVIP

第２６ 卷　第 ３ 期 环境监测管理与技术 ２０１４ 年６ 月 土壤和沉积物中有机磷农药测定前处理方法探讨 陈蓓蓓 （上海市环境监测中心，上海　２０００３０） 摘　要：以土壤和沉积物中１２ 种有机磷为研究对象，讨论制样、萃取、浓缩、净化等步骤所用不同前处理方法对有机磷 测定的影响，提出应注意的操作细节，保证测定结果的准确性和稳定性。 关键词：有机磷农药；前处理方法；气相色谱法；土壤；沉积物 ＋ 中图分类号：Ｏ６５２．６；Ｏ６５７．７ １　　　文献标识码：Ｂ　　　文章编号：１００６ －２００９（２０１４）０３ －００５０ －０３ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ Ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｉｎ Ｓｏｉｌ ａｎｄ Ｓｅｄｉｍｅｎｔ ＣＨＥＮ Ｂｅｉｂｅｉ （Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０００３０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ １２ ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ（ＯＰＰｓ）ｉｎ ｓｏｉｌ ａｎｄ ｓｅｄｉｍｅｎｔ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｓａｍｐｌｉｎｇ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １２ ＯＰＰｓ ｗａｓ ａｎａｌｙｚｅｄ．Ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｄｅｔａｉｌｓ ｗｅｒｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＯＰＰｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ａｎｄ ｓｅｄｉｍｅｎｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ；Ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ；Ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｓｏｉｌｓ；Ｓｅｄｉｍｅｎｔ 　　有机磷农药（ＯＰＰｓ）是现有农药中品种最多、 １　试验 使用最广的一类，常被用作杀虫剂喷洒在果树、蔬 １．１　主要仪器与试剂 菜上。大部分有机磷农药是急性中毒类农药，毒性 Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ａ 型气相色谱仪，具火焰光度检 较强，对人、畜的危害和损伤极大，因此土壤和沉积 测器；Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｍｏｄｅｌ ５００ 型探针式超声波 物中的有机磷农药已引起人们的重视［１ －７］。目前， 提取仪；Ｄｉｏｎｅｘ ＡＳＥ －３００ 型加速溶剂萃取仪；Ｚｙ 测定土壤中有机磷农药的国内标准有《水、土中有 ｍａｒｋ ＴｕｒｂｏＶａｐＩＩ 型氮吹浓缩仪；ＬＣ －Ｔｅｃｈ ＧＰＣ Ｕｌ 机磷农药测定的气相色谱法》（ＧＢ／Ｔ １４５５２ － ｔｒａ １０８３６ 型凝胶色谱净化仪；Ｗａｔｅｒｓ 硅胶固相萃 ［８］ ［９］ ２００３） ，国外标准主要有美国 ＥＰＡ ８１４１Ｂ 和 取小柱；Ｓｕｐｅｌｃｏ弗罗里硅土固相萃取小柱；索氏提 ［１０］ ［１１ －１２］ ＥＰＡ ８２７０Ｃ 。国内的各类土壤质量标准 取器。 中，均未包含有机磷农药的控制指标。 ２００ ｍｇ／Ｌ溶于正己烷的１２ 种有机磷（包括甲 有机磷具有易分解、不稳定的特性，因此土壤和 拌磷、二嗪农、乙拌磷、异稻瘟净、乐果、毒死蜱、甲 沉积物中有机磷农药测定的前处理步骤（包括制样、 基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷