农药中间体2-氯-5-氯甲基吡啶的高效液相色谱分析.pdfVIP

第 1期 李万芳，等：农药中问体2一氯一5一氯甲基毗啶的高效液相色谱分析 ·39 · 农药中间体2一氯一5一氯甲基吡啶的高效液相色谱分析 李万芳 ，吴 培 (1．山东大学化学与化工学院，山东 济南 250100；2．山东省农药研究所，山东 济南 250100) 摘要：介绍了以V(甲醇)：V(水)=70：30溶液为流动相，使用vP—ODS不锈钢柱，在254nm条件下使用紫外检测器 ，对2一氯一5 一 氯甲基吡啶进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。2一氯 一5一氯甲基吡啶的回收率在 99．15％ ～100．21％之间，标准偏 差为0．30，变异系数为0．31％。证明该方法快速、准确、可靠。 关键词：2一氯 一5一氯 甲雏吡啶；高效液相色谱 中图分类号 ：0657．7 2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1008—021X(2010)O1—0039一O2 Determinationof2——Chloro-5—·chloromethylpyridinebyHPLC L／IVan一 ， Pei (1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，ShandongUniversity，Jinan 250100，China； 2．ShandongPesticideResearchInstitute，Jinan 250100，China) Abstract：：Thequantitiveanalysisof2一chloro一5一chloromethylpyridine(CCMP)wasdeterminationby HPLC．TheoperatingconditionsbyHPLCwereODScolumn ，usingmethanolandwater(70：30by vo1．)asmobilephaseandwavelength254nm．Therecoveriesofbismerthiazolwas99．15％ ～100．21％， thestanddeviationwas0．30，thevariationvoefficientwas0．31％．Indicatingthatthismethodwasfast， accuraandresponsible． Keywords：2一chloro一5一chloromethylpyridine(CCMP)；HPLC 2一氯 一5一氯甲基吡啶(CCMP)是合成氯化烟 高效液相色谱仪：日本 SHIMADZULC一20A配 碱类杀虫剂啶虫脒和吡虫啉的一种重要的农药中间 SPD～20A紫外可见检测器 ； 体…，关于 2一氯 一5一氯甲基吡啶的分析方法未见 色谱柱 ：150mm×4．6mm(i．d．)不锈钢柱(日 报道。本文采用反相高效液相色谱法对 2一氯 一5 本 SHIM—PACKVP—ODS内填 ODS，5Ixm)；过滤 一 氯甲基吡啶的分析方法进行了阐述，该方法简便 、 器 ：具0．45Ixm孑L径砂芯漏斗 ； 快速、准确、重复性好。特别适用于企业中间控制和 滤膜 ：0．45m孔径 ； 产品的质量检测分析。 微量进样器 ：1Op,L。 1 实验部分 1．3 液相色谱操作条件 1．1 试剂和溶液 流动相 ：V(甲醇)：V(水)=70：30； 甲醇：色谱纯； 流量 ：1．0mL／min； 水：二次蒸馏水； 柱温：室温； 2一氯一5一氯甲基吡啶标样：已知准确质量分 检测波长：254nm； 数，I99．0％。