材料分析MicrosoftWord文档.docVIP

扫描电镜与透射电镜的相同与不同点:扫描电子显微镜（SEM）制样方便，制样周期短，有时可以作非破坏性的分析，而且它的观察范围大，倍率变化大，立体感强，景深大，观察效果很好。信号来自样品表面，不能获得样品内比较深的部位的情况，因而没有体内信号；其显微像一般也不包含结构信号透射电子显微镜（TEM）则不同，它的分辨率高；制样过程对芯片内部结构影响很小；透射电子穿过样品内部，同样品内部的所有东西发生相互作用，从而直接获得内部结构信息，因此得到综合的高分辨率结果缺点：制样技术难度很大，观察点的定位很难分析周期长，TEM的成本大 用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，经过二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其他物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 1）原子发射光谱法 (2）原子吸收光谱法(3）原子荧光光谱法原子荧光光谱分析（AFS）特点：线性范围宽；干扰少；灵敏度高；多元素测定。不足：缺乏强激发光源和能提供足够能量的原子化器 原子光谱分析仪器组成:光源,原子化器,分光系统,检测系统 原子吸收光谱法的特点1、灵敏度高2、准确度好3、选择性高,缺点：不能同时分析多种元 原子的能级与跃迁 :基态(第一激发态 吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线（简称共振线）吸收光谱激发态(基态 发射出一定频率的辐射。产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱 元素的特征谱线1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态(第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性。2）各种元素的基态(第一激发态,最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线3）利用特征谱线可以进行定量分析。 吸收峰形状:原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收（具有一定宽度）。 由：It=I0e-Kvb ， 透射光强度 It和吸收系数及辐射频率有关。 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者（接受器），则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。（原子无规则热运动导致各方向不同） 在原子吸收分析中需要使用锐线光源（1）光源的发射线与吸收线的V0一致。（2）发射线的ΔV1/2小于吸收线的 ΔV1/2。（3）采用待测元素纯金属或纯化合物制备的空心阴极灯。 原子吸收光谱仪:光源作用：提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好 原子化系统: (1).作用：将试样中离子转变成原子蒸气。2.原子化方法：火焰法;无火焰法—电热高温石墨管，激光。3.火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。（2）火焰:试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。火焰温度的选择：（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔，最高温度2600K能测35种元素。火焰类型：化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo（钼）、Cr稀土等。 贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定 石墨炉原子化装置: 优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 单色器:1.作用 ：将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件： 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX（2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。（3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当线色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D(S 检测系统:主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 光谱干扰： 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。可以换用纯度较高